[发明专利]一种仲钨酸铵结晶方法

说明书

技术领域

一种仲钨酸铵结晶方法，涉及一种采用湿法冶金方法生产钨酸铵的方法。

背景技术

随着新型硬质合金及灯用钨丝品种的不断开发，对作为原料的仲钨酸铵的化学成分、费氏粒度、粒度分布及晶体形貌等物理性能提出越来越严格的要求，有的用户要求颗粒细小，达到微米甚至纳米级；有的用户要求颗粒粗大，晶体形貌完好，本专利主要解决后者问题。

目前生产仲钨酸铵的方法主要有中合法、蒸发法、离子交换与萃取法，工业生产较多应用蒸发法，但用蒸发法制备仲钨酸铵时，控制产品粒度有一定难度，一般只能结晶出费氏粒度30～38μm的产品。国内外学者采用添加晶种或补加钨酸铵溶液(NH₄)₂WO₄方法进行了一些实验：添加晶种方法，能得到大颗粒仲钨酸铵，但是分布不均匀，晶体形貌差；补加钨酸铵溶液(NH₄)₂WO₄方法可以修饰晶形，但不能得到大颗粒仲钨酸铵。目前，尚未见到采用晶种和稀氨水控制仲钨酸铵结晶研究和报道。

发明内容

本发明的目的是针对上述已有技术存在的不足，提供一种控制产品粒度分布均匀、晶体形貌好的仲钨酸铵结晶方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

一种仲钨酸铵结晶方法，其特征在于其结晶过程是将钨酸铵溶液蒸发浓缩至有微小晶粒出现时，在钨酸铵溶液加入仲钨酸铵晶种，溶液温度90～95℃下恒温结晶20～40min后，再加热至沸腾，然后滴加稀氨水调节钨酸铵溶液pH值8.0～8.5，蒸发至母液密度为1.08～1.10g/cm³时，放料，过滤，再经稀氨水、去离子水洗涤，烘干，得到大颗粒、分布均匀的仲钨酸铵晶体。

本发明的一种仲钨酸铵结晶方法，其特征在于所述的在钨酸铵溶液加入仲钨酸铵晶种的费氏粒度为30～40μm，加入量为4～20kg/m³。

本发明的一种仲钨酸铵结晶方法，其特征在于其过程所述的稀氨水的pH值为11～13。

本发明的方法，通过稀氨水消除细晶、加入晶种、控制蒸发速度等手段有效控制仲钨酸铵结晶，生产出的仲钨酸铵结晶均匀、光滑、颗粒粗大，粒度可控；工艺简单易行。

具有实施方式

一种仲钨酸铵结晶方法，其特征在于其结晶过程是将密度为1.25～1.30g/cm³，pH值8.0～9.0的钨酸铵溶液蒸发至沸腾，有微小晶粒出现时(此时到达过饱和状态，密度达到1.38g/cm³)，加入仲钨酸铵晶种，晶种费氏粒度为30～40μm，1m³上述钨酸铵溶液加入量为4～20kg，此时将溶液温度保持90～95℃，20～40min后回调至沸腾状态，然后滴加稀氨水(pH值11～13)调节钨酸铵溶液pH值，保持溶液pH值为8.0～8.5。蒸发至母液密度为1.08～1.10g/cm³时，放料，过滤，用稀氨水洗涤1～2次，再用去离子水洗涤2～3次，最后在90℃烘干，得到大颗粒、分布均匀的仲钨酸铵晶体。

实施例1

配制密度1.25g/cm³，体积1.01，pH值8.0的钨酸铵溶液，加入到3l三口烧瓶中，电热套加热。沸腾到达过饱和状态，或有微小晶粒出现时，或密度达到1.38g/cm³时，向溶液内加入费氏粒度30μm的仲钨酸铵晶种20g。保持温度95℃，40min后回调至沸腾状态，然后滴加稀氨水(pH值11)调节钨酸铵溶液pH值，保持溶液pH值为8.0。蒸发至母液密度为1.08g/cm³时，放料，过滤，用稀氨水洗涤1次，再用去离子水洗涤2次，最后在90℃烘干。

生产出的仲钨酸铵产品费氏粒度＞45μm，正态分布，晶形完好，表面光滑。

实施例2

配制密度1.28g/cm³，体积1.01，pH值8.5的钨酸铵溶液，加入到31三口烧瓶中，电热套加热。沸腾到达过饱和状态，或有微小晶粒出现时，或密度达到1.38g/cm³时，向溶液内加入费氏粒度35μm的仲钨酸铵晶种10g。保持温度93℃，30min后回调至沸腾状态，然后滴加稀氨水(pH值12)调节钨酸铵溶液pH值，保持溶液pH值为8.5。蒸发至母液密度为1.10g/cm³时，放料，过滤，用稀氨水洗涤2次，再用去离子水洗涤2次，最后在90℃烘干。