[发明专利]一种掺入碳酰胺类物质原奶的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种检测方法，特别涉及原料奶是否掺入一种含有碳酰胺类物质的检测方法。属于乳品检测方法的技术领域。

背景技术

目前奶站中出现了较多的掺假原奶，部分原奶在进行生产过程处理时，车间出现原奶闪蒸出部分水份后干物质指标仍然不能提高的现象，通过对奶站的检查发现奶站掺假用的物质为碳酰胺类物质。这种物质对于原奶的干物质和蛋白指标有明显的提高作用。现行的尿素等掺假检验方法已不能有效对原奶掺假进行鉴定。

发明内容

本发明的发明目的是：为了克服现在检验方法的局限性，有效地对原料奶掺假情况进行检验，提供一种原料奶是否掺入含有碳酰胺类物质的检测方法。

本发明的技术方案如下：

本发明一种掺入碳酰胺类物质原奶的检测方法，其中，具体的检测方法如下：将原奶的奶样中加入1％的NaNO₂溶液，后再加入浓硫酸溶液，再加入格里斯千试剂加入后与比色板比较后，即可判断出奶样中是否加入碳酰胺类物质，其中上述溶液的加入的体积比例为：

原奶奶样∶NaNO₂溶液∶浓硫酸＝3∶1∶1，混合后的上述溶液每5ml中加入1g的格里斯千试剂。

上述的格斯千试剂的配制和使用的方法如下：称取89g酒石酸，10g无水对氨基苯磺酸及1gα-萘胺，混匀，小心放入，在研磨仪中研成质地均匀无可见颗粒物的白色粉末，密封干燥保存在棕色瓶中，每次配制之后在48小时内使用，如药品变色立即停止使用。

上述的加入浓硫酸之后需要摇匀后静止一段时间；优选的静止时间为5-10分钟，等待气泡消落。

上述的格里斯千试剂加入试管中，避免试剂挂壁，充分混匀后计时，在反应10分钟后立即摇匀并观察试管中乳样的颜色变化。

在每批样品检测时，必须同时做阴性对照(阴性对照样品即空白牛奶样品)，如果阴性样品检测的乳样颜色为紫红色时，其它样品对照比色版出具结果；如果阴性样品检测的乳样颜色不为紫红色或颜色异常，此次检测失败，需要重新检测；

最终反应颜色与原奶中所掺入的碳酰胺类物质的含量对照为：紫红色-无；橙红色-微量；橙黄色-中量；黄色-大量。

碳酰胺类物质的成分含量：

碳酰胺类物质为白色块状结晶物，用检验方法汇编中液体奶理化检验方法对其进行常规检测：水分含量大约为0.40％；脂肪含量大约为1.01％；氮含量大约为52.64％；非蛋白氮含量为4.66％。

方法原理：    

生鲜牛乳中若掺有碳酰胺类物质，其能与亚硝酸钠在酸性溶液中反应生成CO₂、N₂；若无碳酰胺类物质存在，亚硝酸盐可与格里斯试剂发生偶氮反应生成淡紫红色染料，根据颜色的变化判断鲜乳中有无碳酰胺类物质的存在。

具体实施方式

实施例

检测的仪器、试剂的准备和检测方法步骤：

仪器设施：

FTIR乳成分分析仪、FT120、烘箱、万分之一天平、全自动定氮仪、消化炉、恒温水浴锅；

研磨仪、消化管、毛氏瓶、三角瓶、容量瓶、试剂瓶、玻璃棒、烧杯、刻度吸管、称量勺、铝皿、滤纸等。

试剂：

格里斯千试剂：称取89g酒石酸，10g无水对氨基苯磺酸及1gα-萘胺，小心在研钵中研细，混匀，密封干燥保存在棕色瓶中。

1％亚硝酸钠溶液：取1g亚硝酸钠，用少量蒸馏水溶解后，定容到100mL容量瓶中。

检测方法：

取生鲜牛乳样3mL，加入到试管中，准确加入NaNO₂溶液1mL、边加边充分摇匀，再加入浓硫酸1mL，边加边充分摇匀，静止5min，待气泡稍落，加入1g格里斯千试剂，充分混匀，在5分钟内观察试管中的颜色变化。正常乳呈淡紫红色，掺假的乳样无颜色变化或呈黄色。

用标准方法的验证步骤：

对方法检出限的验证：

验证样品的制备：

人为向纯净的原料奶中掺入碳酰胺类物质，配制成碳酰胺类物质含量分别为0.03％、0.05％、0.10％、0.50％、1.00％、3.00％、5.00％的样液。

检测结果：