[发明专利]液体色谱分析装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种液体色谱分析装置，尤其涉及适合执行以多成分同时分析为目的的梯度洗脱法的液体色谱分析装置。

背景技术

在液体色谱分析装置中，进行混合每种微升级别的多个溶液来进行提供的梯度输液。所谓梯度输液是指使多个溶液的混合比与时间一起连续或者阶段性地进行变化，同时连续地输送对一定流量的混合液的技术。通常，输送2个溶液的混合液。

近年来，存在同时运转多个液体色谱分析装置，生成大量的测量结果，然后进行目的成分分析的情况。此时，当在装置之间存在机械误差时，在测量结果中包含由机械误差引起的偏差。根据具有这样的偏差的测量结果无法得到正确的分析结果。

因此，在使用液体色谱分析装置的测量结果进行目的成分的分析时，需要降低由测量结果中包含的机械误差引起的偏差。

在专利文献1(特开2002-243712号公报)中公开了与梯度洗脱法的混合比率的偏差有关的修正方法。

[专利文献1]：特开2002-243712号公报

发明内容

专利文献1中记载的技术是与单个泵中的混合比率的偏差有关的修正方法，并没有消除由液体色谱分析装置的机械误差引起的测量结果偏差的功能。

本发明的目的在于提供一种可消除机械误差引起的测量结果的偏差的液体色谱分析装置。

根据本发明，预先求出液体色谱仪的洗提液到达时间T。洗提液到达时间T是使用泵进行混合的洗提液到达分析柱为止的时间。在运转液体色谱仪时，在开始梯度输液后经过了相当于洗提液到达时间T的时间时，开始向洗提液中注入试样。在刚刚开始向洗提液中注入试样之后或者经过了规定时间之后，开始对检测器输出的数据进行收集。

根据本发明，可以消除由机械误差引起的测量结果的偏差。

附图说明

图1表示本发明的液体色谱分析装置的结构例。

图2表示本发明的液体色谱仪的结构例。

图3表示本发明的液体色谱分析装置的运转顺序。

图4表示本发明的液体色谱分析装置的运转方法的例子。

图5表示本发明的使用了柱后衍生化法的高速液体色谱的结构例。

图6表示本发明的液体色谱分析装置的自动采样器的结构例。

图7表示本发明的液体色谱分析装置的运转方法的仿真结果。

图8表示本发明的液体色谱分析装置的间隙体积设定画面的例子。

图9表示不设定间隙体积时的实验结果。

图10表示设定了间隙体积时的实验结果。

11、11a、11b洗提液容器；12、12a、12b泵；13结合部；14混合器；15自动采样器；16分析柱；17恒温柱箱；18检测器；19废液容器；20清洗液容器；21结合部；22反应旋管；23反应旋管单元；24反应泵；25反应液容器；100数据处理装置；101系统控制部；102分析设备控制部；103参数存储部；104数据处理部

具体实施方式

参照图1对本发明的液体色谱分析装置的概要进行说明。本例的液体色谱分析装置具有：液体色谱仪10和数据处理装置100。液体色谱仪10具有泵12、自动采样器15、恒温柱箱17、检测器18等。数据处理装置100具有系统控制部101和数据处理部104。系统控制部101具有分析设备控制部102和参数存储部103。

以下，参照图2以及图5对液体色谱仪10的详细内容进行说明。这里，对数据处理装置100进行说明。

分析设备控制部102从参数存储部103输入参数，对泵12发送控制信号，进行梯度输液。梯度输液根据预先生成的梯度程序来进行。参数存储部103对梯度输液开始时间、试样注入开始时间、洗提液到达时间等进行存储，对于这些将在后面进行说明。数据处理部104处理检测器18的输出，并生成分析结果。

此外，虽然在图1中没有表示，但本例的液体色谱分析装置具有用于用户输入数据以及命令的输入装置、和显示用于输入间隙体积的间隙体积设定画面的显示装置。在图8中表示间隙体积设定画面的例子。