[发明专利]细辛药材和消肿止痛酊中马兜铃酸A的质量控制方法

说明书

技术领域

本发明涉及医药领域，是植物原料和来源于植物原料的医药制品的质量控制方法，具体涉及细辛药材和消肿止痛酊中马兜铃酸A的质量控制方法。 

背景技术

消肿止痛酊为广西壮族自治区花红药业股份有限公司的独家产品，该品种收载于“中华人民共和国卫生部药品标准-中药成方制剂第十二册”，细辛药材是消肿止痛酊中的一味中药原料，根据现有研究资料表明，部分细辛中含有马兜铃酸A，而该成分会对人产生肾毒性，原标准中的质量控制方法没有包含马兜铃酸A的检测。 

因此，为了更好的控制消肿止痛酊质量，保证消肿止痛酊原料之一的细辛药材中马兜铃酸A含量限度不超标，保证消肿止痛酊中马兜铃酸A的含量满足产品的安全性要求，我们有必要进行质量控制方法研究，寻找出马兜铃酸A的质量控制方法，对原料细辛药材和消肿止痛酊中的马兜铃酸A进行质量控制。 

发明内容

本发明提供一种细辛药材和消肿止痛酊的质量控制方法，主要运用高效液相色谱仪进行检测，目的在于控制细辛药材和消肿止痛酊中马兜铃酸A的含量。 

本发明消肿止痛酊的质量控制方法内容如下： 

1、色谱条件： 

色谱柱：用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱。 

流动相的组成为：同时含有1ml/L磷酸与0.05mol/L磷酸二氢钠的水溶液，乙腈，四氢呋喃；这三种溶液的比例为65～67∶26∶8。 

流速：0.8～1.5ml/min。 

柱温：10～40℃。 

检测波长：319nm。 

理论塔板数按马兜铃酸A峰计算应不低于4000。 

2、对照品溶液的制备：精密称取马兜铃酸A适量，加甲醇制成每毫升含马兜铃酸A 500ng的溶液，即得。 

3、供试品溶液的制备：精密量取消肿止痛酊6～20ml，水浴蒸至1～3ml，加入二氧化硅粉末0.08～0.2g混合均匀，蒸干，残渣加石油醚回流提取2～5次，每次15～30ml，每次提取时间为15～60分钟；放冷后，弃去醚液，将残渣蒸干，加三氯甲烷20～60ml，回流提取1～3次，每次30～120分钟，放冷，滤过，置分液漏斗中，用三氯甲烷20～60ml分多次洗涤残渣及滤纸，滤过，滤液并入分液漏斗中，加盐酸水溶液(1→100)洗涤2次，每次20ml，分取三氯甲 烷液，置分液漏斗中，加0.5％～2％碳酸钠溶液振摇提取3～8次，每次10～40ml，合并提取液，加盐酸调节PH至1.0～2.0，加乙醚振摇提取3～6次，每次20～60ml，合并乙醚液，水浴蒸干，残渣加甲醇使溶解，转移至2ml量瓶中，稀释到刻度，摇匀即得。 

4、测定：分别精密量取对照品溶液和供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，供试品色谱中，在与对照品色谱相应保留时间处，不得有吸收峰。 

本发明消肿止痛酊的质量控制方法的优选方法如下： 

1、色谱条件： 

色谱柱：用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱。 

流动相的组成为：含1ml/L磷酸同时含0.05mol/L磷酸二氢钠的水溶液，乙腈，四氢呋喃；这三种溶液的比例为66∶26∶8。 

流速：1ml/min。 

柱温：25℃。 

检测波长：319nm。 

理论塔板数按马兜铃酸A峰计算应不低于4000。 

2、对照品溶液的制备：精密称取马兜铃酸A适量，加甲醇制成每毫升含马兜铃酸A 500ng的溶液，即得。 

3、供试品溶液的制备：精密量取消肿止痛酊15ml，水浴蒸至1～2ml，加入二氧化硅粉末0.1g混合均匀，蒸干，残渣加石油醚(60～90℃)回流提取2次，每次20ml，每次提取时间为30分钟；放冷后，弃去醚液，将残渣蒸干，加三氯甲烷40ml，回流提取1次，时间为60分钟，放冷，滤过，置分液漏斗中，用三氯甲烷40ml分多次洗涤残渣及滤纸，滤过，滤液并入分液漏斗中，加盐酸水溶液(1→100)洗涤2次，每次20ml，分取三氯甲烷液，置分液漏斗中，加1％碳酸钠溶液振摇提取5次，每次20ml，合并提取液，加盐酸调节PH至1.0～2.0，加乙醚振摇提取5次，第一次40ml，第二次30ml、第三次30ml、第四次30ml、第五次20ml，合并乙醚液，水浴蒸干，残渣加甲醇使溶解，转移至2ml量瓶中，稀释到刻度，摇匀即得。 

4、测定：分别精密量取对照品溶液和供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，供试品色谱中，在与对照品色谱相应保留时间处，不得有吸收峰。