[发明专利]一种纳米金属铅粒子填充碳纳米管的方法

权利要求书

1.一种纳米金属铅粒子填充碳纳米管的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

(1)将碳纳米管加入到浓度为68％的浓硝酸中，超声分散30分钟，在120-130℃冷凝回流反应20-24小时，然后将反应混合液的温度降到20-30℃，用滤膜过滤，并用去离子水清洗过滤至pH为6.5-7，获得表面引入羰基、羟基、羧基官能团的碳纳米管，空气中60℃烘干24小时；

(2)将二价铅盐配成浓度为20-30％的水溶液，将步骤(1)获得的表面引入羰基、羟基、羧基官能团的碳纳米管放入二价铅盐的水溶液中，超声分散30min，电磁搅拌24小时，用滤膜过滤，空气中60℃烘干10小时，获得内部填充二价铅盐的碳纳米管；

(3)将步骤(2)获得的内部填充二价铅盐的碳纳米管放入石英舟内，放入石英管反应室中，再将石英管反应室放置在管式电阻炉中；

(4)对步骤(3)所述密封良好的石英管反应室抽真空，再向石英管反应室中通入氮气，同时将反应室的温度从室温以6-8℃/min的速度升温至100℃，并在100℃恒温1-2小时，然后以3-5℃/min的速度继续升温至250-300℃，并在此温度下恒温3-5小时以完成热处理，碳纳米管内填充的二价铅盐分解为氧化铅；

(5)以5-8℃/min的速度升温至450-500℃，调整步骤(4)的氮气流量至300-500mL/min，并通入200-500mL/min的氢气，用以将氧化铅还原为纳米金属铅，反应4-6小时后，停止供应氢气，降低氮气流量至100mL/min，将石英管在氮气气氛中冷却至室温，停止供应氮气，获得内部填充纳米金属铅粒子的碳纳米管。

2.如权利要求1所述的纳米金属铅粒子填充碳纳米管的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的滤膜的滤孔直径范围为0.5-1μm。

3.如权利要求1所述的纳米金属铅粒子填充碳纳米管的方法，其特征在于，所述步骤(2)中的二价铅盐是硝酸铅或乙酸铅。

4.如权利要求1所述的纳米金属铅粒子填充碳纳米管的方法，其特征在于，所述步骤(4)中向石英管反应室中通入氮气的流量为100mL/min。

5.如权利要求1所述的纳米金属铅粒子填充碳纳米管的方法，其特征在于，碳纳米管内填充的纳米金属铅粒子的粒径为3-30纳米。

6.如权利要求1-5项任一项所述的纳米金属铅粒子填充碳纳米管的方法，其特征在于，所述及碳纳米管选自管径分别为10-20纳米、20-40纳米、40-60纳米、60-100纳米的四种多壁碳纳米管。