[发明专利]直接在碳纸表面生长碳纳米管,再通过CVD法在其碳纳米管表面负载铂金纳米催化剂的碳纳米管电极及其制造方法

权利要求书

1.一种负载铂金纳米催化剂的碳纳米管电极的制造方法，其特征在于，包括如下几个阶段：

(A)为了生长碳纳米管而对碳纸表面进行预处理的阶段；

(B)为了生长碳纳米管而在经过预处理后的碳纸的表面负载催化剂金属即镍、钴、铁或其混合物粒子的阶段；

(C)在负载有催化剂金属的碳纸表面流入气相碳源，并使其维持适当的温度，从而生长碳纳米管的阶段；

(D)从生长的碳纳米管中除去用作催化剂的镍、钴、铁或其混合物金属，然后，为了负载铂金纳米催化剂而对碳纳米管的表面进行预处理的阶段；

(E)在经过预处理后的生长有碳纳米管的碳纸上面流入气相铂金电球体，从而负载铂金纳米催化剂的阶段，所述铂金电球体是甲基-三甲基-环戊二烯铂金。

2.如权利要求项1所述的负载铂金纳米催化剂的碳纳米管电极的制造方法，其特征在于：

在上述(A)阶段，为了增强碳纸表面的浸润性，就将碳纸浸泡在0.1～0.5mol硫酸水溶液中，然后，在-0.15～1.3V的条件下将扫描速率调整到50mV/s，并处理10～60回。

3.如权利要求项1所述的负载铂金纳米催化剂的碳纳米管电极的制造方法，其特征在于：

在(B)阶段采用超声波方法进行处理。

4.如权利要求项3所述的负载铂金纳米催化剂的碳纳米管电极的制造方法，其特征在于：

上述超声波方法，就是将表面经过预处理的碳纸浸泡到溶解有亚硝酸盐或醋酸盐系列的镍、钴、铁化合物或其混合物的电球体水溶液中，然后，反复多次向其施加超声波，从而对金属的负载浓度进行调节，同时，使上述金属均匀地分布在碳纸的表面，在这一过程中，在负载阶段的中间，经过一个将所述碳纸放置于空气中进行干燥的过程，就可以对碳纸表面的金属粒子的浓度进行调节，同时，还能够使其有效地进行负载。

5.如权利要求项3所述的负载铂金纳米催化剂的碳纳米管电极的制造方法，其特征在于：

上述超声波方法，就是将表面经过预处理的碳纸浸泡到溶解有亚硝酸盐或醋酸盐系列的镍、钴、铁化合物或其混合物的0.1～1mol电球体水溶液中，然后，反复向其施加超声波1～10次，这样，就可以对金属粒子的浓度进行调节，同时，还能够使其均匀地分布在碳纸表面。

6.如权利要求项1所述的负载铂金纳米催化剂的碳纳米管电极的制造方法，其特征在于：

上述(B)阶段采用电化学方法进行处理。

7.如权利要求项6所述的负载铂金纳米催化剂的碳纳米管电极的制造方法，其特征在于，即上述电化学方法包括如下几个阶段：

将标准电极即饱和甘汞电极、对电极即铂金电极、工作电极即碳纸进行连接从而设置三电极电池的阶段；

将上述电极浸泡在溶解有镍、钴、铁或其混合物的水溶液中，然后，在一定的电压范围内使其发生变化，并反复进行多次，从而对金属粒子的负载量进行调节的阶段；

然后，将负载有金属粒子的上述电极从溶液中取出来，并将其放入烤箱中进行干燥处理，从而将水份除去的阶段。

8.如权利要求项1所述的负载铂金纳米催化剂的碳纳米管电极的制造方法，其特征在于，即上述(B)阶段采用电化学方法进行处理，所谓的电化学方法，其包括如下几个阶段：

将标准电极即饱和甘汞电极、对电极即铂金电极、工作电极即碳纸相连接，从而设置三电极电池的阶段；

将上述电极浸泡到溶解有0.1～1mol镍、钴、铁或其混合物水溶液中，然后，使电压在(-)2.5V-2.5V之间的范围内变动，同时，按照10-50mV/sec的扫描速率反复处理10-600回，从而对镍、钴、铁或其混合物的负载量进行调节的阶段；

然后，将负载有镍、钴、铁或其混合物的上述电极从溶液中取出来，并将其放入100-120℃的烤箱中保存12-24小时，以对其进行干燥处理，从而将水份除去的阶段。