[发明专利]合成胶乳中残余丙烯酸酯的脱除方法无效
申请号: | 200710199291.1 | 申请日: | 2007-12-01 |
公开(公告)号: | CN101195673A | 公开(公告)日: | 2008-06-11 |
发明(设计)人: | 胡雨来;席永盛;黄丹凤;付颖 | 申请(专利权)人: | 西北师范大学 |
主分类号: | C08F220/10 | 分类号: | C08F220/10;C08F6/10 |
代理公司: | 兰州中科华西专利代理有限公司 | 代理人: | 张英荷 |
地址: | 730070甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 合成 胶乳 残余 丙烯酸酯 脱除 方法 | ||
技术领域
本发明属于化工领域,涉及一种脱除合成胶乳中残余丙烯酸酯的方法。
背景技术
丙烯酸酯作为一种功能单体在合成胶乳中的应用越来越广泛,例如羧基丁腈胶乳中用丙烯酸丁酯作为增加胶膜柔韧性的功能性单体;用于造纸的羧基丁苯胶乳也用丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯作为功能单体改善纸张的干、湿断裂强度和耐折性,同时也能改善纸张的印刷性能。作为涂料用的苯丙胶乳中丙烯酸酯类单体是其主要单体,但是,丙烯酸酯类单体的沸点都比较高(丙烯酸乙酯的沸点是100℃、丙烯酸正丁酯147℃、甲基丙烯酸甲酯101℃、甲基丙烯酸乙酯115℃、甲基丙烯酸正丁酯160℃),而且不溶解于水,如果单纯的使用气提的方法不仅很难将残余的丙烯酸酯从胶乳中脱除,而且对胶乳的稳定性还有影响,致使胶乳产生凝胶。胶乳中残余丙烯酸酯不仅对下游产品的加工环境有污染,也对下游产品的性能有影响(如残余丙烯酸酯的含量高,纸张易发黄)。因此,降低胶乳中残余丙烯酸酯的浓度是十分必要的。
发明内容
本发明的目的是提供一种脱除合成胶乳中残余丙烯酸酯的方法。
本发明脱除合成胶乳中残余丙烯酸酯的方法,包括以下工艺步骤:
①将5~8重量份的K2CO3和5~8重量份的二乙醇胺溶于50~100份的脱盐水中,形成水溶液;
②将5~10重量份所述K2CO3和二乙醇胺的混合水溶液加入到10000重量份的胶乳中,在50~55℃的条件下搅拌反应1~1.5小时;
③将反应液打入脱气釜中,升温至60~65℃,控制脱气釜的真空度在-0.06~-0.07Mpa,通入0.4~0.6MPa的压力蒸汽,汽提45~60分钟;
④停止真空泵,使脱气釜的压力恢复到常压,物料降温至常温,加碱液调PH至9~10即可。
本发明先采用化学转化的方法,使胶乳中残余的丙烯酸酯与K2CO3和二乙醇胺反应,实现丙烯酸酯的转化;然后采用物理汽提的方式将未转化的丙烯酸酯从合成胶乳中抽提出来,以实现丙烯酸酯的完全脱除。
本发明采用化学转化与物理气提相结合的方法,可以将胶乳中残余的丙烯酸酯的含量从1%降到0.03%以下,同时胶乳稳定,不产生凝胶,胶乳的性能指标不变化。
具体实施方式
下面通过具体实施例本发明方法脱除合成胶乳中残余丙烯酸酯的效果。
实施例一:以重量份计:计量羧基酯丁腈胶乳10000份(羧基酯丁腈胶乳是丁二烯、丙烯腈、甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯四元共聚的乳液),脱盐水50份,碳酸钾(K2CO3)5份和二乙醇胺5份。
将K2CO3和二乙醇胺的水溶液加入胶乳中,升温至50~55℃,搅拌反应1.5小时,然后打入脱气釜中,升温到60~65℃,控制脱气釜的真空度为-0.06Mpa,通入低压蒸汽(蒸汽压力0.4MPa),汽提60分钟。降温至常温,加10%的氨水调PH到8~9。测定羧基酯丁腈胶乳的各项指标,结果见表1。
表1
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