[发明专利]一种超细分子筛过滤分离与母液回收的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种超细分子筛过滤分离与母液回收的方法。

背景技术

超细分子筛，指分子筛粒径在1μm以下，尤其是小于0.5μm的细晶粒分子筛，与常规大晶粒分子筛相比，具有活性高、选择性好等诸多优点。随着炼油、化工等行业科技的进步，其生产和应用也越来越广泛。目前超细分子筛生产中面临的一个重大问题是如何进行高效率的液固分离，且不影响产品性能。一般来说，分子筛越细，其分离难度越大，特别是纳米级的分子筛在液体中呈悬浮态，传统的重力沉降几乎无法使用；而以滤布为过滤介质的各种传统过滤技术，其分离效率很低，滤液质量也难以保证；采用超速离心机，对固含量较低的浆液其效率极低；而添加絮凝剂过滤则会影响产品性能。因此，超细分子筛的液固分离往往成为影响产品收率、成本、质量的主要因素。

为了解决超细分子筛的分离问题，一种方式是采用更细密孔径的过滤介质，CN1116099C公开了一种采用膜分离器分离粒径为0.2μm的钛硅分子筛的分离方法，但该方法对于高粘度的分子筛浆液(如β分子筛、SAPO系列分子筛等)则在过滤过程中会造成滤孔堵塞，难以直接进行固液分离。

另一种方式是利用传统滤材如滤布等采用新型过滤方式来达到超细分子筛的分离效果，目前尚无相关报道。CN1261215C公开了一种纳米分子筛的过滤方法，该方法在纳米分子筛过滤之前加入碱性介质，使得溶液pH≥12，以此来防止未晶化的SiO₂凝聚；CN1195678C公开了一种Y型分子筛水浆液的过滤方法，过滤时在浆液中加入了碱或碱和盐的混合物，该方法能显著加快一交一焙Y型分子筛水浆液的过滤速度，但以上两种额外增加了生产成本，且未提出如何具体进行超细分子筛的分离方法。CN1191125C公开了一种酮胺肟化反应体系中分子筛催化剂的分离方法，该方法采用普通的沉降方法进行分离，效率低，在工业上难以实行。

分子筛生产过程中将产生大量的晶化母液，直接排放将造成一定的环境污染，如果能将母液回收利用不仅能有效降低生产成本，并减少排污。对于低粘度的分子筛浆液，如ZSM？分子筛浆液、MCM？2分子筛浆液等，可以采用传统滤布过滤方式(如板框过滤机、带滤机等)或无机膜系统分离出分子筛母液；而对于高粘度的分子筛浆液(如β分子筛、SAPO系列分子筛等)用以上过滤方式则由于滤孔堵塞等原因难以将母液分离出来。

发明内容

本发明的目的是针对背景技术中的缺点和不足加以创新，提供一种能高效率地进行超细分子筛的液固分离，尤其是能进行高粘度的分子筛浆液的固液分离，将分子筛母液回收，有效地降低分子筛生产成本，并减少对环境污染的一种超细分子筛过滤分离与母液回收的方法。

本发明的方法包括：

a)首先将超细分子筛浆液在储罐内搅拌充分打浆均匀；再由泵将超细分子筛浆液输送进特殊设计的过滤装置；超细分子筛浆液经过过滤装置过滤后滤液进入收集罐；最后浓缩后的浆液返回储罐内；

b)所述的过滤装置接受超细分子浆液在设有滤布的流道内作快速湍流运动，并在滤布上形成一层薄滤饼，超细分子浆液中液体垂直穿过薄滤饼和滤布渗透而出，形成超细分子筛浆液流动方向与滤液流动方向垂直交错的形式；

c)滤液进入收集罐后即可收集为母液。

本发明方法与现有的超细分子筛的处理与分离方法相比，明显的优点是：1)收率高，能有效地截留活性高的细晶粒分子筛；2)能用传统过滤介质进行超细分子筛的过滤分离，设备成本低、使用寿命长；3)工艺流程简单，能连续进行过滤浓缩，生产效率高；4)能对高粘度的超细分子筛浆液进行过滤分离，将母液回收利用，降低产品生产成本。

附图说明

图1是错流式薄层过滤分离超细分子筛装置示意图

图2是过滤浓缩组件结构示意图之一

图3是过滤浓缩组件结构示意图之二

具体实施方式

由图1至3可知，本发明包括：

a)首先将超细分子筛浆液在储罐1内搅拌充分打浆均匀；再由泵2将超细分子筛浆液输送进特殊设计的过滤装置3；超细分子筛浆液经过过滤装置过滤后滤液进入收集罐4；最后浓缩后的浆液返回储罐1内；

b)所述的过滤装置3接受超细分子浆液在设有滤布6的流道内作快速湍流运动，并在滤布6上形成一层薄滤饼，超细分子浆液中液体垂直穿过薄滤饼和滤布6渗透而出，形成超细分子筛浆液流动方向与滤液流动方向垂直交错的形式；

c)滤液进入收集罐4后即可收集为母液。