[发明专利]加温加压生产偏钒酸铵的方法及其加温加压分解塔

说明书

(一)技术领域

本发明涉及稀有金属钒的湿法冶炼方法及设备，特别是一种生产偏钒酸铵的方法及其分解钒矿浆的设备。

(二)背景技术

我国钒矿资源丰富，钒矿主要有两大类，一是钒钛磁铁矿，一是含钒石煤。其中含钒石煤是我国的一种新型钒矿资源。据地质矿产部有关资料统计，仅我国南方七省石煤中五氧化二钒(V₂O₅)的储量就可达1.1亿吨，约为世界探明的V₂O₅总储量的一半。石煤提钒和钒产品的开发利用对充分利用我国的石煤钒资源具有重要的社会和经济意义。而现有从石煤中提五氧化二钒的生产方法多为焙烧、酸碱浸泡分解等传统冶炼方法，分解钒矿浆的设备是浸泡分解池，其主要的生产方法步骤为：加钠盐焙烧或加氧化钙焙烧，再经水浸出或稀硫酸浸出、过滤、净化、铵盐沉淀，过滤甩干，高温热分解脱氨等。另一种方法的主要步骤有：钒土矿经粉磨，用稀硫酸、硫酸氢钠、氯酸钠经搅拌机混合均匀，然后池化密封，浸泡沉清、过滤淋洗、净化过滤，再用萃取剂进行分级对流萃取、洗涤，用氨水或稀硫酸反萃等工序，钒的回收率仅在35～55％之间，不仅无法形成流水线作业，具有占地面积大的缺陷，而且工业废水有害气体排放量大，污染严重，不符合我国可持续发展战略的要求，急需进行改进。

(三)发明内容

本发明的目的是提供一种加温加压生产偏钒酸铵的方法及其加温加压分解塔，解决传统冶炼方法提取五氧化二钒生产效率低，能耗高，污染严重，无法形成流水线作业，厂房面积大的技术问题。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

这种加温加压生产偏钒酸铵的方法，其特征在于有以下步骤：

步骤1，将钒矿石粉碎成细度为80～200目的矿粉；

步骤2，将上述矿粉与稀硫酸或纯碱溶液混合成矿浆；

步骤3，将以上矿浆放入密闭容器内加温加压，加温范围80℃～240℃，加压范围0～3MPa，加温加压5～35分钟；

步骤4，用离心机将分解后矿浆中的矿渣与含钒溶液分离，得到含钒溶液和矿渣，含钒溶液进入步骤5，矿渣经过清洗后得到弃渣和水溶液，弃渣用于造田、生产建材，水溶液返回步骤2，当水溶液的量超过混料需要时，采用减压蒸馏装置浓缩硫酸，排除多余的水分；

步骤5，将含钒溶液送入萃取槽萃取；

步骤6，加碳铵反萃，得到的萃余液返回步骤5，含钒清液调pH值为3～8，加氨盐沉淀出偏钒酸铵，水溶液返回步骤6进行碳铵反萃；

步骤7，偏钒酸铵经离心脱水、烘干后得到偏钒酸铵产品，离心脱水后的水溶液返回步骤6进行碳铵反萃。

上述步骤3中的密闭容器加温加压分解罐、加温加压分解池或加温加压分解塔，其中加温加压分解塔的塔体外包有外壳1，塔体内设有四层的支撑结构18；

塔体第四层的支撑结构上置有密闭的加温加压罐5，加温加压罐内设有加温热源15，罐底的出料口与塔体第三层保温过渡罐4顶部的进料口之间由上连通管6连通；

塔体第三层的支撑结构上置有保温过渡罐4；

塔体第二层的支撑结构上置有上级余热利用罐3，罐中置有上预热管10，上预热管10上端经下连通管16与保温过渡罐底部出料口连通；上级余热利用罐3与加温加压罐5之间连接有第二送料管12，第二送料管12进料端伸入上级余热利用罐底部，出料端伸入加温加压罐顶部，在第二送料管上连有上位泵13；

塔体第一层的支撑结构上置有下级余热利用罐2，罐中置有下预热管9，下预热管9的上端与上级余热利用罐内的上预热管10连通，下预热管9的下端与排料管7连通，排料管上有流量控制阀14，下级余热利用罐2的上部连接入料管8，下级余热利用罐与上级余热利用罐之间连接第一送料管11，第一送料管的出料端伸入上级余热利用罐顶部，进料端伸入下级余热利用罐底部，在第一送料管上连有下位泵17。

上述加温热源15可以是电加热装置、燃气加热装置或蒸汽加热装置。

上述上级余热利用罐3、下级余热利用罐2、保温过渡罐4、加温加压罐5外面均有保温层。

上述上预热管10和下预热管9可以是蛇形管、盘管、等径管或变径管。

上述第二送料管12的进料端可连接中位泵19。

上述支撑结构可以是砼结构或钢结构。

上述外壳可以是砼结构或拼装可拆卸式钢结构。

应用上述矿浆加温加压分解塔来加温加压生产偏钒酸铵的方法，其特征在于步骤3的过程如下：