[发明专利]一种多钒酸铵的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化工领域，具体涉及一种用含钒溶液制取多钒酸铵的方法。

背景技术

钒是高熔点稀有金属，具有很多优良的性能，在冶金、化工等行业有广泛的用途。随着我国现代化建设的高速发展，钒及其化合物的需求越来越大，使用范围越来越广，其质量要求也更高了。在钒氮合金生产过程中，要求氧化钒原料中的∑(Na₂O+K₂O)含量越低越好，而传统的钠化焙烧-水法提钒工艺所生产的氧化钒产品中，∑(Na₂O+K₂O)含量一般在0.5％～2％，远远高于钒氮合金对原料∑(Na₂O+K₂O)含量的要求，对钒氮合金的生产成本、生产设备和生产环境有很大的影响，并使钒氮合金生产设备的寿命仅由100天左右。另外，用传统的钠化焙烧-水法提钒工艺生产氧化钒过程中所产生的废水中氨含量高达4～10g/L，环境污染严重，难以治理，也无法循环使用。

发表在《钒钛》1990年第3期的文献《从工业五氧化二钒中提取钒酸钙》中介绍了一种制取钒酸钙的方法，其方法是用分析纯配置成钒酸钠的碱性溶液，然后加入氯化钙溶液反应即得钒酸钙产品。该文献仅说明用钒酸钠溶液与氯化钙反应可获得钒酸钙，未介绍钒酸钙用制取多钒酸铵的方法。

发表在《河南化工》1999年第1期的文献《从含钒酸浸溶液中回收钒的工艺研究》介绍了一种从酸浸溶液中回收钒的方法，其方法是沉淀钒酸钙-碳酸化浸出-沉淀多钒酸铵。该文献介绍了沉淀钒酸钙和碳酸化浸出的反应温度、时间、pH值等工艺参数，但试验用含钒酸浸液为钒浓度很低的溶液；碳酸化浸出时，碳酸铵的加入量很大，最终导致生产成本大，沉钒废水中的氨含量很高；整个工艺钒总收率仅为90％左右，且多钒酸铵产品中钾钠含量未能进行相应的控制。

本领域目前需要开发一种低钾钠含量的多钒酸铵的制备方法。

发明内容

本发明的目的在于克服以上缺点，提供了一种钾钠含量低的多钒酸铵制备方法。用该工艺制取的多钒酸铵生产的氧化钒产品具有钾钠含量低的特点，沉钒废水中的氨含量也仅为传统工艺的60％～75％。

结合本发明的目的，通过以下技术解决方案来实现：

一种多钒酸铵的制备方法，包括以下步骤：

a、向含钒浸出液中加入钙盐溶液；

b、将加入钙盐的含钒溶液调节pH值至碱性；

c、将体系加热、搅拌，得钒酸钙沉淀，再过滤、洗涤；

d、将滤得的钒酸钙加入到含浸出剂的溶液中，将溶液加热一定时间后过滤；

e、对滤液调节pH值至1.8～2.5，在90℃至沸腾条件下，搅拌40min～60min沉钒，过滤后得到多钒酸铵。

其中，上述方法步骤a中的含钒浸出液的全钒含量为10～60g/L。

其中，上述方法步骤a中的钙盐为氯化钙或硝酸钙，加入量按V∶Ca＝1∶1.2～2的质量比值确定。

其中，上述方法步骤b中调节pH值是采用石灰乳溶液进行。

其中，上述方法步骤c中沉淀钒酸钙时的溶液体系pH值为8.5～10，加热的温度为80℃至沸腾，反应时间为30min～60min。当体系温度为80℃时要用时间较长，如加热至沸腾则所用时间较短。

其中，上述方法步骤d中的浸出剂为碳酸氢铵，碳酸氢铵的加入量按摩尔比值计为CO₃^2-∶Ca²⁺＝1∶1～1.5。一般使用重量浓度为5％～15％碳酸氢铵溶液。

其中，上述方法步骤d中钒酸钙脱钙浸出反应温度为50℃至沸腾，浸出反应时间为30min～70min。当体系温度为50℃时要用时间较长，如体系为沸腾则所用时间较短。

其中，上述方法步骤e中调节滤液pH值的试剂是硫酸。

本发明方法的有益效果在于：与直接沉淀多钒酸铵技术相比，本发明方法能直接使用现行生产中所得的含钒浸出液为起始原料，且所获得多钒酸铵产品中的Na₂O+K₂O含量要比用现有方法获得的多钒酸铵低得多，这种产品尤其适合作为生产原料生产钒氮合金，既能大大减少对钒氮合金生产设备的腐蚀，使钒氮合金生产设备的寿命由原来大约100天左右能提高到1年以上，同时还能钒氮合金产品质量也明显提高。另外，所得的多钒酸铵的钒品位大为提高，因此可直接应用于钒产品的生产过程，且还能大大降低废水中的氨浓度，能带来很好的经济效益和社会效益，具有很好的应用前景。

附图说明

图1表示的是本发明方法的简要流程

具体实施方式