[发明专利]一种固定床雷尼催化剂的制备方法

权利要求书

【权利要求1】一种固定床雷尼催化剂的制备方法，其特征在于所述的方法包括下述步骤：

步骤①制备混合溶胶

将合金元素、10重量份的铝粉、30—70重量份的乙醇和5—15重量份的粘结剂混合后研磨1—10h，得到混合浆料；

将混合浆料与乙醇以30—60∶70—40的体积比混合并置于超声波中处理30—60min，用磁力搅拌器搅拌3—6h得到混合溶胶；

步骤②制备固定床雷尼催化剂

将泡沫金属在步骤①制备的混合溶胶中浸渍0.5—5h，再将其以10—20mm/s的速度提拉出液面，干燥，焙烧，得到固定床雷尼合金；

将固定床雷尼合金在温度为70—90℃条件下，在碱性溶液中浸取1—48h，得到固定床雷尼催化剂；

所述泡沫金属为泡沫镍、泡沫钴、泡沫铂或泡沫钯；所述合金元素为Mg、Ca、Sr、Ba、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、Si、Zr、La、Ce、Mo、W中的一种或其中的几种，其用量为泡沫金属的0—2wt％。

【权利要求2】根据权利要求1所述固定床雷尼催化剂的制备方法，其特征在于所述步骤②中的固定床雷尼合金进行如下过程1-10次：在混合溶胶中浸渍0.5—5h，再将其以10—20mm/s的速度提拉出液面，干燥，焙烧。

【权利要求3】根据权利要求1所述固定床雷尼催化剂的制备方法，其特征在于所述粘结剂为海藻酸钠、田菁粉、聚乙烯、淀粉、甲基纤维素、羧甲基纤维素、聚丙烯酰胺、环糊精中的一种或其中几种的混合物。

【权利要求4】根据权利要求1所述固定床雷尼催化剂的制备方法，其特征在于所述泡沫金属前处理方法为：将泡沫金属在5—15wt％稀酸溶液中浸渍5—24h，取出，用水冲洗后移入无水乙醇中浸泡，取出，在温度为40—80℃条件下真空干燥5—12h。

【权利要求5】根据权利要求1或2所述固定床雷尼催化剂的制备方法，其特征在于所述焙烧是在保护气氛下，在温度为600—1700℃条件下焙烧1—5h。

【权利要求6】根据权利要求5所述固定床雷尼催化剂的制备方法，其特征在于所述保护气氛为氮气或惰性气体。

【权利要求7】根据权利要求5所述固定床雷尼催化剂的制备方法，其特征在于所述温度为600—800℃。

【权利要求8】根据权利要求1所述固定床雷尼催化剂的制备方法，其特征在于所述碱性溶液为5—40wt％的氢氧化钠或氢氧化钾溶液。

【权利要求9】根据权利要求1所述固定床雷尼催化剂的制备方法，其特征在于所述的方法还包括下述步骤：

步骤③向浸泡有固定床雷尼催化剂的碱性溶液中加入贵金属酸或贵金属酸盐的水溶液，混合均匀后，再向其中加入还原剂；其中贵金属酸或贵金属酸盐中的贵金属元素的含量为固定床雷尼催化剂的0.05—0.1wt％，还原剂的用量为贵金属酸或贵金属酸盐重量的2—20倍。

【权利要求10】根据权利要求9所述固定床雷尼催化剂的制备方法，其特征在于所述的贵金属酸或贵金属酸盐为Pt酸或其盐、Ru盐、Rh盐、Pd盐或Au酸中的一种或其中几种的混合物。

【权利要求11】根据权利要求10所述固定床雷尼催化剂的制备方法，其特征在于所述的Pt酸或其盐为氯铂酸、氯铂酸钠或氯铂酸钾；Ru盐为三氯化钌；Rh盐为氯化铑；Pd盐为氯化钯；Au酸为氯金酸。

【权利要求12】根据权利要求9所述固定床雷尼催化剂的制备方法，其特征在于所述的还原剂为肼或重量百分比为2—10％的硼氢化钠溶液。