[发明专利]SBQ水性感光粉及其工业合成方法有效

专利信息
申请号: 200710203572.X 申请日: 2007-12-29
公开(公告)号: CN101216668A 公开(公告)日: 2008-07-09
发明(设计)人: 潘想春;杜树荣;范忠;范俊 申请(专利权)人: 范俊
主分类号: G03F7/004 分类号: G03F7/004;C07D213/46
代理公司: 北京中建联合知识产权代理事务所 代理人: 朱丽岩;白云
地址: 741000甘肃*** 国省代码: 甘肃;62
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摘要:
搜索关键词: sbq 水性 感光 及其 工业 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种SBQ水性感光粉,含有感光性高分子化合物,其特征在于:该感光性高分子化合物是N-甲基-对甲酰基苯乙烯基吡啶甲基硫酸盐。

2.一种SBQ水性感光粉的工业合成方法,其特征在于:

步骤1,首先在反应容器中加入4-甲基吡啶溶液,在搅拌状态下,滴加浓硫酸溶液,使反应液放出热量,然后降至室温;

步骤2,在反应液中加入对苯二甲醛和二甲基甲酰胺进行缩合反应,搅拌并升温至反应液大量回流,反应液上层为黄色清亮液,下层为橙红色油状液体时,停止加热、搅拌,使反应液降至室温;

步骤3,分解季胺,向反应液中加入氢氧化钠溶液,搅拌并调至pH为6~7;

步骤4,甲苯萃取,反应液中加入甲苯和水,升温搅拌,分去水相,得到有机相;

步骤5,甲基化反应,向有机相滴加硫酸二甲酯,保持反应液回流并不断搅拌;

步骤6,将反应液降至室温,并抽滤;

步骤7,将滤液倾入丙酮中静置,析出产品后,烘干得亮黄色N-甲基-对甲酰基苯乙烯基吡啶甲基硫酸盐干品,熔程227-228℃。

3.根据权利要求2所述SBQ水性感光粉的工业合成方法,其特征在于:上述步骤1中的浓硫酸是95-98%的硫酸,在搅拌状态下,将浓硫酸溶液缓缓滴加入其中,滴加后于25-30℃搅拌反应液,反应50-55min。

4.根据权利要求2所述SBQ水性感光粉的工业合成方法,其特征在于:上述步骤2中,对苯二甲醛与4-甲基吡啶的摩尔比为3~4∶1,搅拌时间是3-5小时。

5.根据权利要求2所述SBQ水性感光粉的工业合成方法,其特征在于:上述步骤3中的氢氧化钠溶液是35-40%的氢氧化钠溶液,于室温搅拌反应30分钟。

6.根据权利要求2所述SBQ水性感光粉的工业合成方法,其特征在于:上述步骤4中,甲苯萃取的温度升至75-80℃,搅拌反应20-40分钟,有机相补加甲苯,加水升温洗涤有机相。

7.根据权利要求2所述SBQ水性感光粉的工业合成方法,其特征在于:上述步骤4中的反应液要进行蒸馏升温。

8.根据权利要求2所述SBQ水性感光粉的工业合成方法,其特征在于:上述步骤5中,硫酸二甲酯与4-甲基吡啶的摩尔比为3~3.6∶2;于65-70min向有机相缓缓滴加入硫酸二甲酯,滴加过程中,电热套保持反应液回流并不断搅拌,滴加完后继续于75-80搅拌回流反应40-90分钟。

9.根据权利要求2所述SBQ水性感光粉的工业合成方法,其特征在于:上述步骤6中,抽滤后要回收甲苯。

10.根据权利要求2所述SBQ水性感光粉的工业合成方法,其特征在于:上述步骤7中,趁热抽滤溶解液除去不溶物,将滤液倾入丙酮中要静置2-3小时。

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