[发明专利]用ICP－MS测煤矸石组分的制样方法

说明书

一、技术领域

本发明涉及一种用ICP-MS测煤矸石组分的制样方法，是一种在溶媒的选择和计量及微波消解时间上进行优化控制，达到方法简便，简化之目的制样方法。

二、背景技术

样品的前处理是分析化学中最普遍的操作步骤之一。因为，大多数定量分析技术需要样品以液体状态进样，所以，全世界的分析化学实验室每个工作日要制备成千上万个样品。

样品前处理又是分析化学中最重要的过程之一。因为，每个样品前处理需用分析全过程时间的三分之二，同时样品前处理带来的误差是分析结果误差的三分之一，所以样品前处理受到分析工作者的特别重视，每一个分析工作者，都希望找到最佳的样品前处理技术。

微波技术在化学中的应用，受到全世界化学家的重视，应用微波激活化学物质特性和快速加热，已可加速或选择性地进行化学反应。

把微波快速加热和激活化学反应的能力与应用密闭容器具有的分析样品前处理技术的优点结合起来，使我们加速样品的前处理工作。大量的微波样品前处理研究和应用工作说明，微波样品前处理技术具有比普通开口或密闭容器制样更快速，更易于控制，更优越，并且更适合于自动化。

煤矸石中所含重金属离子和有毒离子含量的测定，一般是采用王水分解法或高温熔融法分解待测煤矸石，然后用原子吸收光谱和电感耦合等离子质谱(ICP-MS)法测定分解液或熔融法所得溶液中的各离子浓度，再计算出单位质量煤矸石中各组分的含量。

三、发明内容

本发明提供了测煤矸石组分分析的制样方法。在本法中，应用加拿大QUESTRON公司生产的Q20微波消解系统，使用试剂HF(氢氟酸)、HNO₃(硝酸)、HCI盐酸)和CFA-C试剂，可以使样品完全消解。其中以下两条是消解完全的关键所在：a.称取0.2-0.5克样品粒度为200目的样品，置于一个PFA特氟隆容器内，加12ml硝酸，4ml盐酸和2-8ml HF。b.设定Q20微波消解系统的压力(功率)/时间控制方式，设计加热程序如下：

步骤     功率(W)    时间(分钟)

1        400        9:00-15:00

2        600        5:00-15:00

3        200        15:00-20:00

本方法的研究是在溶媒的选择和计量及微波消解时间上进行优化控制，达到方法简便，简化之目的。

四、具体实施方式

在本步骤中，煤矸石取自河南焦作某煤矿。使用试剂HCl(37％)，HF(48％)，硝酸(70％)，CFA-C。用蒸馏水洗净所有使用的消解罐及附件。具体如下：

1.称取0.2-0.5克样品粒度为200目的样品，置于一个PFA特氟隆容器内，在通风橱内加12ml硝酸，4ml盐酸和2-8ml HF，把可能粘到罐内壁上的样品洗于罐内。在罐口放一块安全膜盖上罐盖。如果样品与试剂反应放出气体，请反应结束后再加将消解罐密封。

2.同上操作准备一共6个消解样品罐，并把这些样品罐均匀地放在微波炉内的转动架上。

3.空白样品消解罐内装入同样量的试剂(12ml硝酸，4ml盐酸和2ml HF)和0.2-0.5ml水。

4.将消解罐装入消解管支架后放入微波消解仪运行下述的消解程序。

5.设定Q20微波消解系统的压力(功率)/时间控制方式，设计加热程序如下：

步骤     功率(W)    时间(分钟)

1        400        9:00-15:00

2        600        5:00-15:00

3        200        15:00-20:00

6.此方法用于6罐一起消解，取出消解罐冷却到室温，每个消解罐中加入20ml CFA-C试剂(推荐加入CFA-C试剂，以避免HF对石英(玻璃)雾化器的腐蚀。)，并用塑料特氟隆棒搅匀，在通风橱内把消解罐样品转移到玻璃容量瓶内，用蒸馏水把消解罐内壁和安全膜清洗后的溶液一起转移到容量瓶内。消解后可能会有少量白色晶体沉淀(如果测汞和砷就可以过滤后直接上机进行分析，以免挥发影响数据准确性)，要除去白色沉淀，将消解液转移至烧杯，敞口在电炉上加热至沸腾，白色晶体沉淀即可消失。