[发明专利]一种六甲基二硅烷的制备方法

说明书

技术领域

一种有机硅材料的制备方法，具体是指一种六甲基二硅烷的制备方法。

背景技术

六甲基二硅烷是一种有机硅材料，可作为聚硅碳烷链的终止剂，是一种兼具有机材料和无机材料双重特性的新型高分子合成材料。六甲基二硅烷的英文名：Hexamethyldisilane

化学结构式：

分子式与分子量：C₆H₁₈Si₂，146

性状：外观为无色透明液体，有愉快的水果味。不溶于水，溶于二甲苯、苯、乙二醇、二甲醚等溶剂。

用途：可作为聚硅碳烷链的终止剂及硅烷化试剂，广泛用于医药合成，主要用于合成三氮唑核苷、头孢匹罗等抗菌素。

六甲基二硅烷材料以其优异的综合性能广泛应用于国防军工、航天航空、电子电气、建筑、机械、冶金、汽车、仪器仪表、纺织、化工、轻工、食品、医药卫生及个人保健等几乎国民经济各个领域，已成为现代科技和日常生活中不可缺少的重要材料。鉴于有机硅材料在国民经济中的重要地位，发达国家把有机硅材料作为二十一世纪新材料的重点加以发展，日本把有机硅的开发列为把握二十一世纪高技术产业的关键技术，确定为关系国家大事的“下一代计划”。我国也将有机硅单体列入《当前国家重点鼓励发展的产业、产品和经济目录》和《中国高新技术产品目录》，以鼓励国内外投资者投资建设有机硅生产装置，促进我国有机硅工业的发展。

六甲基二硅烷作为医药中间体，主要用于合成三氮唑核苷、头孢匹罗等抗菌素。头孢匹罗是已知第三代和第四代头孢菌素中对革兰阳性细菌抗菌活性最强的抗生素，并取得了良好的临床疗效，市场前景广阔。在国内，主要以六甲基二硅烷、7-氨基头孢烷酸、2，3-环戊烯并吡啶及苯并噻唑活性酯为主要原料合成头孢匹罗。因此，六甲基二硅烷的市场需求量将随着头孢匹罗等产品市场需求量的增大而不断增大。

国内通常利用回收金属锂和回收四氢呋喃，通过金属锂和三甲基氯硅烷在四氢呋喃在发生还原偶合反应制备六甲基二硅烷，中国专利公开号CN1173498公开了相应的技术内容，但是它所反应的时间、原料等都存在经济、节能、以及产品的得率不高等问题。反应需要进行10-60小时形成六甲基二硅烷，产率为60-80％。

而另一国内专利公开号CN1974579公开了以钠为原料的制备工艺，在其说明书也讲到，对于以钾为原料进行反应制备六甲基二硅烷具有现实的不可行，具体包括反应的不容易控制，经济成本，认为反应后的得率为75％等内容，但是它并没有公开以钾为原料时是如何进行操作实现六甲基二硅烷的制备方法。

至今为止，国内尚无采用一定配比的钾代替金属锂生产六甲基二硅烷的合成工艺。

发明内容

针对目前制备六甲基二硅烷过程中的技术不足以及技术上的偏见，本发明提出了一种操作简单、可控性强、产品得率更高的制备方法。

本发明是通过下述技术方案得以实现的：

一种六甲基二硅烷的制备方法，其特征是按下述步骤进行的：

(1)以二甲苯、三甲苯中一种或几种为溶剂，置于反应器中，把金属钾投入溶剂中溶解，并使反应器内部处于无氧状态；作为优选，上述溶剂中选用二甲苯，可得更佳效果，对于二甲苯的不同分子结构，包括邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯都具有较好的效果，其中间二甲苯在本发明具有最佳效果，不仅可以有效控制反应速度的控制，更可以实现反应结果的实现，提高得率等。从经济、方便的角度考虑，反应器中处于无氧状态是在反应器中充满氮气为宜，当然其它能确保反应器中不致于发生爆炸等危险行为的保护性气体也是能实现本发明的反应进程，直到反应产物的产出。

(2)然后把溶液升温至60-85℃；作为优选，溶液升温至70-80℃为佳。

(3)往溶液中加入三甲基氯硅烷，并保持温度80-105℃进行反应，反应6-10小时；作为优选，反应过程的反应温度为90-100℃为佳，反应时间为7.5-9小时。当然，时间越长，反应越充分，但是反应所需要的能源、设备使用效率等都会下降，本发明所选择的反应时间，也是考虑到能源、设备使用效率等因素所确定的。

(4)反应结束后，溶液冷却到常温，加入水，搅拌分层，收集113℃馏份，可得产物。

通过本发明进行制备的六甲基二硅烷的转化率为99％以上，远高于公开文献所报导的产物得率。

作为优选，上述的一种制备方法，所述的溶剂∶钾∶三甲基氯硅烷的摩尔比例为1.6～2.4∶1.0∶1.1～1.5。作为更佳选择，所述的溶剂∶钾∶三甲基氯硅烷的摩尔比例为1.8～2.0∶1.0∶11～1.3。