[发明专利]活性有机硅-聚氨酯预聚体及由其制备的无溶剂活性有机硅-聚氨酯乳液无效
申请号: | 200710300284.6 | 申请日: | 2007-12-26 |
公开(公告)号: | CN101469055A | 公开(公告)日: | 2009-07-01 |
发明(设计)人: | 阚成友;侯昭升;谢伟;赵志清;张勇;T·F·利姆 | 申请(专利权)人: | 汉高股份两合公司 |
主分类号: | C08G18/83 | 分类号: | C08G18/83;C08G18/48;C08G18/10 |
代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 | 代理人: | 王长青 |
地址: | 德国杜*** | 国省代码: | 德国;DE |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 活性 有机硅 聚氨酯 预聚体 制备 溶剂 乳液 | ||
1.一种活性有机硅-聚氨酯预聚体,其中所述有机硅-聚氨酯预聚体的重均分子量为3000-200000,优选5000-100000,最优选8000-50000,和具有如下示意性通式:
其中,n为0或1,m为5-1000的整数,R1、R2分别独立地为甲基或乙基,R3为亚甲基或-(CH2)3-,R4为H或苯基,R5为-(CH2)6-、或R6为甲基或氢,条件是R6不全部为氢,R7为甲基、乙基、丙基、丁基或苄基,和R8为甲基和/或乙基。
2.权利要求1的活性有机硅-聚氨酯预聚体,其中所述有机硅-聚氨酯预聚体中活性有机硅部分的含量可达15wt%。
3.权利要求1或2的活性有机硅-聚氨酯预聚体,其中所述有机硅-聚氨酯预聚体中活性有机硅部分的含量为9-12.5wt%。
4.权利要求1-3任一项的活性有机硅-聚氨酯预聚体的制备方法,该方法利用本体聚合技术进行,包括如下步骤:
a.将二异氰酸酯、聚醚和亲水性单体混合,然后升温,并充分搅拌使之熔融;
b.向步骤a的熔融混合物中加入催化剂使之充分聚合;
c.向步骤b的反应混合物中加入叔胺继续搅拌反应一段时间;和
d.向步骤c的反应混合物中加入活性有机硅单体,继续恒温反应一段时间,最后得到活性有机硅-聚氨酯预聚体。
5.权利要求4的方法,其中步骤a中使混合物升温至35-120℃,优选50-95℃,和搅拌熔融的时间为5分钟-10小时,优选10分钟-4小时,最优选15分钟-1小时。
6.权利要求4或5的方法,其中步骤b中所使用的催化剂为有机锡类化合物,选自二丁基锡二月桂酸酯和辛酸亚锡;和/或为叔胺类化合物,选自三乙胺和三甲胺,其中优选为机锡类化合物。
7.权利要求4-6任一项的方法,其中步骤b中恒温聚合0.5-24小时,优选0.5-12小时,最优选1.5-4小时。
8.权利要求4-7任一项的方法,其中步骤c中叔胺的加入方式采用滴加工艺。
9.权利要求4-8任一项的方法,其中步骤c中的反应时间为5分钟-10小时,优选10分钟-3小时,最优选15分钟-1.5小时。
10.权利要求4-9任一项的方法,其中步骤d中的恒温反应时间为10分钟-24小时,优选20分钟-10小时,最优选30分钟-4小时。
11.权利要求4-10任一项的方法,其中所述二异氰酸酯选自甲苯-2,4-二异氰酸酯、二苯基甲烷-2,4′-二异氰酸酯、1,6-六次甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯以及它们的混合物。
12.权利要求4-11任一项的方法,其中所述聚醚选自聚氧化乙烯、聚氧化丙烯、氧化乙烯与氧化丙烯共聚物以及聚氧化乙烯和聚氧化丙烯的共混物。
13.权利要求4-12任一项的方法,其中所述亲水性单体选自2,2-二羟甲基丙酸、2,2-二羟甲基丁酸以及它们的混合物。
14.权利要求4-13任一项的方法,其中所述活性有机硅单体选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷、苯胺甲基甲基二乙氧基硅烷、苯胺甲基三甲氧基硅烷和苯胺甲基甲基二甲氧基硅烷。
15.权利要求4-14任一项的方法,其中步骤c中的所述叔胺选自三甲胺、三乙胺、三丙胺、三丁胺和含苄基的叔胺,优选三甲胺和三乙胺,最优选三乙胺。
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