[发明专利]高碱度硫化烷基酚钙的制备方法有效
申请号: | 200710302425.8 | 申请日: | 2007-12-26 |
公开(公告)号: | CN101215248A | 公开(公告)日: | 2008-07-09 |
发明(设计)人: | 缪金清;冯昭福 | 申请(专利权)人: | 无锡南方石油添加剂有限公司 |
主分类号: | C07C321/28 | 分类号: | C07C321/28;C10M129/14 |
代理公司: | 无锡市大为专利商标事务所 | 代理人: | 曹祖良 |
地址: | 214185江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碱度 硫化 烷基 制备 方法 | ||
1.一种高碱度硫化烷基酚钙的制备方法,包括:
a、高碱度硫化烷基酚钙具有如下分子结构式:
R为C1~C3的烷基或氢;
b、加料:将对位含量大于92%的十二烷基酚77~135份,0<低碱度磺酸酸钙≤10份或硬脂酸9.7~10.7份,中性油(100SN~150SN)58.5~91.2份,氧化钙35.9~41.5份,纯度为92%的硫磺粉18.8~20.9份,有机硫化促进剂0~8.0份加入反应釜,在90~160℃升温硫化,时间30~45分钟,硫化完毕,吹脱反应产生的H2S及水;
c、钙化:在吹脱反应产生的水后进行高钙化,在130~160℃滴加乙二醇,脱水后通入CO2,滴加乙二醇,再加CaO35.9~41.5份,得反应产物,其中乙二醇的加入量为37.8~64份,CO2的加入量为14.2~172份;
d、过滤:将反应产物中的乙二醇蒸出,然后对余下的反应产物进行过滤以过滤掉反应产物中的机械杂质,得到高碱度硫化烷基酚钙产品;单位为重量份。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征是:在反应釜进料后或在硫化结束后,加入聚异丁烯丁二酸酐,加入量0<聚异丁烯丁二酸酐≤15份,单位为重量份。
3.如权利要求1所述制备方法,其特征在于,在对余下的反应产物过滤前,加入过滤助剂硅藻土。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,有机硫化促进剂是酸性促进剂、碱性促进剂或中性促进剂;二硫代氨基甲酸盐类、秋芏姆类、黄原酸盐类、噻唑类、次磺酰类、硫脲类、胍类、醛氨类、胺类中的一种。
5.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述聚异丁烯丁二酸酐的分子量为800~2000。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在蒸出最终反应产物中的乙二醇后,用200#溶剂油或芳烃类溶剂油稀释反应产物,加入量为0<200#溶剂油或芳烃类溶剂油稀释≤300份;在过滤后,再将加200#溶剂油或芳烃类溶剂油蒸出,单位为重量份。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述有机硫化促进剂是2-硫基苯并噻唑。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在加料时还加入十六醇7.7~55.7份,单位为重量份。
9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在加料时还加入水,加入量0<水≤5.6份,单位为重量份。
10.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在钙化时,重复钙化步骤1~5次,每次钙化时,乙二醇的加入量为37.8~64份除以重复次数,CO2的加入量为14.2~172份除以重复次数,单位为重量份。
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