[发明专利]三七中人参皂苷Rg1、Rb1及其总皂苷的制备方法有效
申请号: | 200710303793.4 | 申请日: | 2007-12-21 |
公开(公告)号: | CN101463061A | 公开(公告)日: | 2009-06-24 |
发明(设计)人: | 张东明;杨敬芝;左丽;张均田 | 申请(专利权)人: | 中国医学科学院药物研究所 |
主分类号: | C07J17/00 | 分类号: | C07J17/00;A61K31/704;A61P25/28;A61K36/258 |
代理公司: | 北京三高永信知识产权代理有限责任公司 | 代理人: | 何文彬 |
地址: | 100050*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 三七 人参 皂苷 rg1 rb1 及其 制备 方法 | ||
1.一种从三七中制备人参皂苷Rg1和Rb1的方法,其特征在于:
取三七药材1公斤,加入10倍量水,加热回流1小时,过滤,全 过程重复三次,合并滤液,滤液通过预先用水平衡好的大孔吸附树脂 柱,即,1kg的HP-20湿树脂,先用3倍树脂重量的水洗脱杂质,水液 弃去,再用3倍树脂重量的20%乙醇洗脱杂质,稀醇液弃去,再用3 倍树脂重量的40%乙醇解吸皂苷,洗脱液减压回收乙醇,浓缩至浸膏状, 真空70℃干燥,粉碎,即得浸膏25g,提取率为2.5%;此浸膏10g用 50%乙醇超声溶解,过滤,滤液通过已平衡好的ODS C18柱,30%乙醇 洗脱,紫外210nm检测,收集含有人参皂苷Rg1的流出液,减压蒸干, 得到1.2g,提取率为0.12%;收集40%乙醇洗脱液,紫外210nm检测, 发现含有人参皂苷Rb1,减压蒸干,得纯品。
2.一种从三七中制备人参皂苷Rg1和Rb1的方法,其特征在于:
取三七药材1公斤,加入10倍量水,加热回流1小时,过滤,全 过程重复三次,合并滤液,滤液通过预先用水平衡好的大孔吸附树脂 柱,即,1kg的HP-20湿树脂,先用3倍树脂重量的水洗脱杂质,水液 弃去,再用3倍树脂重量的20%乙醇洗脱杂质,稀醇液弃去,再用3 倍树脂重量的40%乙醇解吸皂苷,洗脱液减压回收乙醇,浓缩至浸膏状, 真空70℃干燥,粉碎,即得浸膏25g,提取率为2.5%;此浸膏10g用 40%乙醇超声溶解,过滤,滤液40%乙醇通过已平衡好的LH-20柱,40% 乙醇洗脱,紫外210nm检测,分别收集含有人参皂苷Rg1和Rb1的流 出液,减压蒸干,得到1.3g的Rg1和Rb1纯品,提取率为0.13%。
3.一种从三七中制备人参皂苷Rg1和Rb1的方法,其特征在于:
取三七药材1公斤,加入10倍量水,加热回流1小时,过滤,全 过程重复三次,合并滤液,滤液提取液通过预先用水平衡好的大孔吸 附树脂柱,即,1kg的HP-20湿树脂,先用3倍树脂重量的水洗脱杂质, 水液弃去,再用3倍树脂重量的20%乙醇洗脱杂质,稀醇液弃去,再用 3倍树脂重量的40%乙醇解吸皂苷,洗脱液减压回收乙醇,浓缩至浸膏 状,真空70℃干燥,粉碎,即得浸膏25g,提取率为2.5%;此浸膏10 g加入比例为4∶1的氯仿∶甲醇,加热溶解后,通过300克硅胶层析柱, 用比例为4∶1的氯仿∶甲醇混合溶液进行洗脱,得到含量在95%以上的 人参皂苷Rg1和Rb1。
4.一种从三七中制备人参皂苷Rg1方法,其特征在于:
取三七药材1公斤,加入10倍量水,加热回流1小时,过滤,全 过程重复三次,合并滤液,滤液提取液通过预先用水平衡好的大孔吸 附树脂柱,即,1kg的HP-20湿树脂,先用3倍树脂重量的水洗脱杂质, 水液弃去,再用3倍树脂重量的20%乙醇洗脱杂质,稀醇液弃去,再用 3倍树脂重量的40%乙醇解吸皂苷,洗脱液减压回收乙醇,浓缩至浸膏 状,真空70℃干燥,粉碎,即得浸膏25g,提取率为2.5%;此浸膏10 g30ml水加热溶解后,室温放置2小时,冰箱放置24小时结晶,得到 含有人参皂苷Rg1过90%的有效部分1g,提取率为0.1%。
5.一种从三七中制备人参皂苷Rg1方法,其特征在于:
取三七药材1公斤,加入10倍量水,加热回流1小时,过滤,全 过程重复三次,合并滤液,滤液通过预先用水平衡好的大孔吸附树脂 柱,即,1kg的HP-20湿树脂,先用3倍树脂重量的水洗脱杂质,水液 弃去,再用3倍树脂重量的20%乙醇洗脱杂质,稀醇液弃去,再用3 倍树脂重量的40%乙醇解吸皂苷,洗脱液减压回收乙醇,浓缩至浸膏状, 真空70℃干燥,粉碎,即得浸膏25g,提取率为2.5%;此浸膏10g 加入比例为1∶4的正丁醇∶乙酸乙酯30ml,加热溶解后,室温放置2 小时,冰箱放置24小时结晶,得到含有人参皂苷Rg1过90%的有效部分 1g,提取率为0.1%。
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