[发明专利]一种生产α,ω－二羟基聚二甲基硅氧烷的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种生产橡胶的方法，具体地说，涉及一种生产α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的方法。

背景技术

α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷主要用于生产缩合型硅橡胶，其分子量大小、分子量分布将直接影响到所生产的缩合型硅橡胶的性能。在使用八甲基环四硅氧烷(D₄)或二甲基环硅氧烷(DMC)生产α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的过程中，降解工艺对分子量大小及分布起决定性作用。

传统生产α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的降解工艺：D₄或DMC与碱性催化剂如KOH等共聚；待聚合物的聚合度达一定程度后，停止反应釜搅拌，迅速地一次性向反应釜中手工加入足量的液态水，然后启动搅拌；30min后，反应釜内抽真空升温脱除低沸物即得。

这种降解工艺采用一次性加入足量的液态水，由于水不能充分均匀分布于正在聚合的高聚物内，高聚物降解程度不一致，导致所得到的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷分子量分布较宽；且在170℃真空度0.098Mpa下脱除低沸物后，收率仅为80％～83％。

针对以上工艺的弊端，国内有将降解水加热成蒸汽然后直接通入正在聚合的高聚物内部对其进行降解的技术，但此法需将蒸汽管伸入高粘度高聚物内部，蒸汽管易堵塞；且蒸汽通入量不易计量，导致生产的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷分子量大小及分布不易控制，产品质量不稳定。

发明内容

本发明的目的是提供一种产物分子量大小和分布更加均匀、高收率的生产α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的方法。

为了实现本发明的目的，本发明的一种生产α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的方法是：

D₄或DMC与碱性催化剂发生共聚反应，待聚合度达一定程度后，将雾化水喷洒于聚合物产物的表面使之降解，脱低沸物2～3h即得。

具体的方法是：八甲基环四硅氧烷或二甲基环硅氧烷与碱性催化剂发生共聚反应，待聚合度达500000～550000Mpa·s后，将雾化水在8～15s内全部喷洒于高粘度高聚物产物的表面，使之发生降解反应，脱低沸物2～3h。

所述雾化水为所述八甲基环四硅氧烷或二甲基环硅氧烷重量的0.1～0.2％。

所述雾化水是将液态水经雾化器雾化后所得。

所述的共聚反应在110～150℃、负压0.03～0.05Mpa、10～30min。

所述的降解反应在进行搅拌下反应3～5min，优选的为3min。

所述的脱除低沸物的真空度为0.090～0.096Mpa的条件下进行。

所述的碱性催化剂是本领域常用的催化剂，如KOH、四甲基氢氧化铵。

本发明的生产α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的整个过程都需要搅拌，对搅拌转速没有特别的要求，可设在80r/min。

所述的反应釜优选的为内壁上端设有液态水雾化器的立式反应釜。

采用本发明的一种生产α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的方法，由于雾化水能更有效且尽可能宽的分布于高粘度高聚物表面，并促使其降解，解决了液态水对高聚物降解不均的问题，并使得分子量太大或太小的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷减少，从而明显减少低沸物，提高收率，使最终收率达87％～90％。

本发明的生产α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的方法将喷雾化水喷洒于聚合产物表面使之降解反应后，只需继续搅拌3～5min，就可达到使高粘度高聚合物均匀降解的目的，缩短了反应时间。

采用立式反应釜，由于雾化器安装于立式反应釜的内壁上端，从而杜绝了聚合过程中高粘度高聚物产物堵塞雾化器出孔的情况发生。从而节约生产成本、提高生产效率。

具体实施方式

通过下面给出的本发明的具体实施例可以进一步清楚地理解本发明，但下述实施例不是对本发明的限定。

实施例1

室温硫化硅橡胶-107(RTV-107)的生产方法

将300kg D₄加至500L立式反应釜，开启搅拌，170℃脱水1h，加入0.09kg四甲基氢氧化铵在110℃、抽真空在-0.03Mpa下催化聚合20min，待高聚物粘度达530000Mpa·s时，关闭反应釜的真空阀，将300g液态水经雾化器雾化后在8s内喷洒于高聚物表面使之降解，继续搅拌5min后，迅速升温至170℃抽真空0.090Mpa，维持2h，停止搅拌，即得267kg RTV-107(α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷)。

本实施例的产物RTV-107理论收率为90％，实际收率89％。