[发明专利]一种丙交酯的制备工艺

说明书

技术领域

本发明公开了一种丙交酯的制备方法，属高分子材料制造领域。

背景技术

随着对环境保护的要求越来越高，掀起了绿色环保材料的热潮， 由于聚乳酸是一种能完全生物降解的合成高分子化合物，而丙交酯是 二步法制备聚乳酸的必要单体。于是，国内外众多的公司和科研机构 对丙交酯的制备也进行了比较深入的研究，并申报了相关专利。例如： CN1594313A、CN1583740A、CN1488628A上均有记载。目前，使用较 多的是减压蒸馏法制丙交酯，该过程反应时间比较长，丙交酯得率较 低且纯度不是很高，残留物量较多又不易处理，造成极大的浪费。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种生产周期短，效 率高，单位产出率高，产量大，纯度高的制备丙交酯的工艺。

为解决以上技术问题，本发明的一种新型丙交酯的制备工艺，该 方法包括下列步骤：

①以L-酸为原料脱尽物理水及化学水制得乳酸低聚物；

②将制得的乳酸低聚物体系中加入耐高温介质中反应；

③将反应接收到的混合物体系经溶剂提纯后得到纯度较高的丙 交酯。

所述耐高温介质为硅油，与乳酸低聚物体系的比例为：0.5-2之 间。

所述步骤②反应的条件控制在P<-0.08Mpa，温度控制在140～ 250℃；

所述步骤③中溶剂为乙酸乙酯或乙醇。

本发明的优点在于：本发明所提供的工艺方法，克服了现有技术 的不足，是一种生产周期短，效率高，单位产出率高，产量大，纯度 高的制备丙交酯的工艺。

具体实施方式

下面结合实例对本发明作进一步的说明：

实施例1：

①将1000kg的L-乳酸与10kg催化剂混合体系加入反应器内进 行脱水反应，P＝-0.08Mpa，温度为150℃，反应5h得700kg低聚物；

②.将脱尽物理水及化学水的乳酸低聚物体系内加入耐高温介质 进行解聚反应，反应条件控制在300pa<P<-2000pa之间，温度控制在 140℃～250℃，反应时间为5h；

③将反应所得混合物体系经乙酸乙酯重结晶提纯1-2次后得到 纯度较高的99％的丙交酯约680kg左右，丙交酯得率为97％。

实施例2：

①将1000kg的L-乳酸与10kg催化剂混合体系加入反应器内进 行脱水反应，P＝-0.08Mpa，温度为150℃，反应5h得700kg低聚物；

②将脱尽物理水及化学水的乳酸低聚物体系内加入耐高温介质 进行解聚反应，反应条件控制在P<600pa，温度控制在100℃～180 ℃，反应时间为10h；

③将反应所得混合物体系经乙酸乙酯重结晶提纯1-2次后得到 纯度较高的99％的丙交酯约690kg左右，丙交酯得率为98％。