[发明专利]一种用液相共沉淀合成生长料制备磷酸钛氧钾晶体的方法无效
| 申请号： | 200710304266.5 | 申请日： | 2007-12-26 |
| 公开（公告）号： | CN101469449A | 公开（公告）日： | 2009-07-01 |
| 发明（设计）人： | 胡章贵;胡静 | 申请（专利权）人： | 中国科学院理化技术研究所 |
| 主分类号： | C30B29/22 | 分类号： | C30B29/22;C30B29/14;C30B11/00 |
| 代理公司： | 北京泛华伟业知识产权代理有限公司 | 代理人： | 王凤华 |
| 地址： | 100080北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 用液相 共沉淀 合成 生长 制备 磷酸 钛氧钾 晶体 方法 | ||
1.一种用液相共沉淀合成生长料制备KTP晶体的方法，具体步骤如下：
(1)原料的液相合成
(1.1)在冰水浴下，将经稀释的TiCl4溶液加入由KH2PO4、K2CO3和去离子水组成的澄清溶液中，形成乳状共沉淀化合物；
所述TiCl4∶KH2PO4∶K2CO3摩尔比为0.1～0.303∶0.86～1.36∶0.125～0.31；
(1.2)将乳状共沉淀化合物在120℃-180℃下烘干后取出，磨成粉末，并置入铂坩埚内，在马弗炉中升温至500℃-650℃，恒温下烧结6-8小时，得烧结体；
(2)KTP晶体的生长
将步骤(1.2)中得到的烧结体于1000℃-1050℃熔化，恒温24-48小时后，冷却至饱和温度以上10-20℃，得到混合均匀的熔体；
将预热后的籽晶下入熔体中，待籽晶回熔部分后，将温度降至饱和温度，按照正转-停止-反转的循环方式旋转籽晶杆，6-10小时后开始降温，降温速率由初期30天的0.2-0.4℃/day增加到后期30天的1-2℃/day；晶体生长结束后提出晶体，再以20-40℃/h的降温速率降至室温，取出制得的KTP晶体。
2.按权利要求1所述的用液相共沉淀合成生长料制备KTP晶体的方法，其特征在于，所述的TiCl4溶液由钛酸四丁脂-乙醇溶液、硫酸氧钛溶液或偏钛酸溶液替代。
3.按权利要求1所述的用液相共沉淀合成生长料制备KTP晶体的方法，其特征在于，所述的K2CO3由K4P2O7、K2HPO4、K2SO4、K2O、KOH、KCL或K2S替代。
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