[发明专利]一种新化合物及其分离方法有效

专利信息
申请号: 200710304346.0 申请日: 2007-12-27
公开(公告)号: CN101469014A 公开(公告)日: 2009-07-01
发明(设计)人: 段震文;郭树仁;何大林;马学敏 申请(专利权)人: 北京北大维信生物科技有限公司
主分类号: C07J9/00 分类号: C07J9/00;A61K31/56;A61P43/00
代理公司: 北京太兆天元知识产权代理有限责任公司 代理人: 张 韬
地址: 100080北京市*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 化合物 及其 分离 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种新化合物及其分离方法,特别涉及一种新化合物3,16,20,22,23,25-六羟基麦角甾及其分离方法。

背景技术

血脂康胶囊中富含系列天然他汀类物质,包括monacolin K(洛伐他汀)、monacolin K羟基酸钠(酸式、开环式),monacolin K内酯脱水物,monacolin L,monacolin J内酯及脱水物等,大多数成分均有降脂活性。血脂康胶囊中还含有异黄酮、甾醇类物质、20种氨基酸、不饱和脂肪酸及多种微量元素。异黄酮成分主要包括染料木素、大豆苷元、黄豆黄素,其中游离异黄酮含量约为0.045%。血脂康胶囊中的甾醇含量为0.3%,其中包括麦角甾醇、豆甾醇及谷甾醇等。麦角甾醇化学名称为24β-甲基胆固醇-5,7烯-3β-烃基。血脂康胶囊中含有的过氧化麦角甾醇还可抑制MCF-7人乳腺癌及Walder256肉瘤细胞株的生长,对人肝癌PLC/PRF5和KB细胞也有抑制作用;此外还具有抗炎、抗补体、免疫抑制和促进血小板凝聚等活性。血脂康胶囊中具有甘氨酸、脯氨酸、丝氨酸、天门冬氨酸、谷氨酸、精氨酸、组氨酸、牛磺酸、γ-氨基丁酸(GABA)等20种氨基酸成分。血脂康胶囊中含大量的脂肪酸成分。经检索SciFinder(《美国化学文摘(CA)网络数据库》,1907-2007.9)、MEDLINE CD-ROM(《美国全科医学文献光盘数据库》,1966-2007.6)、PubMed(《世界医学文献数据库》,2007-2007.9)和《中国生物医学文献数据库》(CBMdisc,1978-2007.6)、《中文生物医学期刊文献数据库》(CMCC,1994-2007.9)、中国期刊全文数据库(CNKI,1994-2007.9),国内外未见血脂康胶囊中新的化合物报导。

发明内容

本发明的一个目的在于公开一种新化合物;本发明的另一个目的在于公开该新化合物的分离方法。

本发明目的是通过如下技术方案实现的:

一种新化合物,其化学结构式如下:

3,16,20,22,23,25-六羟基麦角甾的理化性质为:白色粉末,比旋度是-126.8°,熔点是135-137℃。

本发明新化合物3,16,20,22,23,25-六羟基麦角甾的分离方法为:

取血脂康胶囊内容物1000-3000重量份,依次以血脂康胶囊内容物2-6倍重量的石油醚、氯仿、甲醇为溶剂超声提取,每种溶剂分别超声提取3次,每次20-40分钟,合并提取液,回收溶剂,取石油醚部位P、氯仿部位C、甲醇部位M;

取C部位200-300重量份上硅胶柱层析,以氯仿-甲醇梯度洗脱,得纯氯仿洗脱部分C-I、95∶5氯仿-甲醇洗脱部分C-II、90∶10氯仿-甲醇洗脱部分C-III、纯甲醇洗脱部分C-IV;

取C-III部分分别以90∶10,80∶20,70∶30,50∶50的氯仿-甲醇梯度洗脱,其中以80∶20氯仿-甲醇洗脱部分经反复硅胶柱层析得到新化合物粗品0.040-0.055重量份;以C-18烷基键合相为固定相,分别以70∶30,80∶20,90∶10,100∶0的甲醇-水梯度洗脱,进行半制备纯化,得到纯度为98%的新化合物3,16,20,22,23,25-六羟基麦角甾纯品。

本发明新化合物的分离方法优选为:

取血脂康胶囊内容物2000重量份,依次以血脂康胶囊内容物4倍重量的石油醚、氯仿、甲醇为溶剂超声提取,每种溶剂分别超声提取3次,每次30分钟,合并提取液,回收溶剂,取石油醚部位P、氯仿部位C、甲醇部位M;

取C部位250重量份上硅胶柱层析,以氯仿-甲醇梯度洗脱,得纯氯仿洗脱部分C-I、95∶5氯仿-甲醇洗脱部分C-II、90∶10氯仿-甲醇洗脱部分C-III、纯甲醇洗脱部分C-IV;

取C-III部分分别以90∶10,80∶20,70∶30,50∶50的氯仿-甲醇梯度洗脱,其中以80∶20氯仿-甲醇洗脱部分经反复硅胶柱层析得到新化合物粗品0.047重量份;以C-18烷基键合相为固定相,分别以70∶30,80∶20,90∶10,100∶0的甲醇-水梯度洗脱,进行半制备纯化,得到纯度为98%的新化合物3,16,20,22,23,25-六羟基麦角甾纯品。

其中本发明分离方法中所述的重量份/体积份为g/ml。

本发明提取了血脂康胶囊中的一种新化合物,并通过实验发现该化合物具有HMG-CoA还原酶抑制作用。

下面实验和实施例用于进一步说明但不限于本发明。

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