[发明专利]一种吡龙的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及梯形结构的聚合物合成方法，特别是吡龙的合成方法，属于化学合成领域。

背景技术

吡龙的全称是聚苯并咪唑吡咯烷酮，是一种由芳环、咪唑和吡咯环相连接而成梯形结构的聚合物。它是由芳香族四羧酸二酐与芳香族四胺反应而得。其分子式和反应方程式见附图。该材料1965年被国外首先研制出来。该材料具有比聚酰亚胺等材料有较高的热稳定性和极好的抗辐射性能，经10⁹rad的辐照后，拉伸强度不变，在400℃加热8小时，失重不超过10％。因此，在空间运用方面有很好的应用前景。为了进一步开发在空间材料方面的应用，研究合成它的方法，改进它的结构和性能是非常必要的。由于该材料韧性较差，应用受到限制，合成方法方面研究较少。因此，本项发明，提出了一种吡龙的合成方法。

发明内容

本发明的技术解决问题是：提供一种吡龙的合成方法，采用了较少种类的原材料，并在反应时，经过了相当充分、均匀的混合，保证的反应物吡龙的均匀性。

本发明的技术解决方案包括下列步骤：

步骤1，在0.01MPa～0.1MPa压力的氮气保护下，用二苯基联苯二胺(DAB·HCl·2H₂O简称DAB)与分析纯的N—N二甲基乙酰胺(DMAc)配制成5％～15％的溶液.

步骤2，在0.01MPa～0.1MPa压力的氮气保护下，用均苯四酸二酐(PMDA)，与分析纯的N—N二甲基乙酰胺(DMAc)配制成5％～15％的溶液。

步骤3，在0.01MPa～0.1MPa压力的氮气保护下，进行混合反应。混合的步骤如下：混合的步骤如下：取均苯四酸二酐溶液的95％～99％液体，留下1％～5％的液体后其余的液体用10～30min加入到二苯基联苯二胺溶液中，同时用转速大于1500转/分钟的搅拌器搅拌10～20min，再用转速大于500转/分钟的搅拌器搅拌1h～3h。然后用4h将留下的1％～5％液体加入。

步骤4，混合后搁置10h～18h后，将液体倒在玻璃板上进行烘烤，先加温到120℃烘烤1h～2h，再升温至300℃烘烤3h～4h。即形成深红色、透明的吡龙薄膜材料。

本发明合成的吡龙薄膜的显著性能是：经10⁹rad[Si]剂量辐照，合成的吡龙薄膜的表面没有变化，红外光谱图主要峰值曲线没有变化；在空气中的热分解温度大于450℃。

本发明与现有技术相比的有益效果是：

(1)采用了较少种类的原材料：主要是二苯基联苯二胺溶液与均苯四酸二酐溶液。

(2)反应时，经过了相当充分、均匀的混合，保证的反应物吡龙的均匀性。。

(3)提供了吡龙合成的一条技术路线。

附图说明

图1是本发明反应方程式。

具体实施方式

实施例1

在0.08MPa压力的氮气保护下，先配二苯基联苯二胺(DAB·HCl·2H₂O简称DAB)溶液。取0.035克分子的二苯基联苯二胺11.97g和105ml N—N二甲基乙酰胺(DMAc)配成深红色溶液。再取0.031克分子(略少于DAB的用量)的均苯四酸二酐(PMDA)6.7g和N—N二甲基乙酰胺80ml配成微黄色溶液。在0.08MPa压力的氮气保护下，取均苯四酸二酐溶液的99％液体，留下约1％的液体后其余的液体用20min加入二苯基联苯二胺溶液中，同时用转速大于1500转/分钟的搅拌器搅拌10min，再用转速大于500转/分钟的搅拌器，搅拌3h。然后用4h将留下的1％液体加入。15h后将液体倒在玻璃板上，进行烘烤。先加温到120℃烘烤1h，再升温至300℃烘烤3h。即形成深红色、透明的吡龙薄膜材料。

实施例2