[发明专利]钌多吡啶配合物及其衍生物的合成方法

权利要求书

1.一种钌多吡啶配合物的合成方法，按照如下步骤进行：

(1)按照与钌原子的0.5～10∶1摩尔比将多吡啶衍生物和钌源物质，或者按照与钌原子1～50∶1的摩尔比将X和钌源物质，加入到溶剂中，混合，然后置于能够加热加压的反应器中；

(2)用惰性气体吹气鼓泡5～30分钟，然后将反应器密闭，加热，在50～300℃温度下反应0.5～48小时，冷却，得混合物A；

(3)将混合物A过滤，除去不溶物，得溶液B；将所得溶液B旋干，再进行重结晶和/或凝胶柱层析，即得本发明钌多吡啶配合物；

所述的重结晶和凝胶柱层析两个操作可选其中一种或都采用，可重复操作，次序可任意调整。

2.一种钌多吡啶配合物的合成方法，按照如下步骤进行：

(1)按照与钌原子0.5～10∶1的摩尔比将多吡啶衍生物和钌源物质加入到溶剂中混合，然后置于能够加热加压的反应器中；

(2)用惰性气体吹气鼓泡5～30分钟；然后将反应器密闭，加热，在50～300℃温度下反应0.5～48小时，冷却，得混合物C，过滤，除去不溶物，得溶液D；

(3)按照X与钌原子的1～50∶1摩尔比向步骤(2)中所得混合物C或溶液D中加入X，混合，重复步骤(2)，得混合物C’，过滤，得溶液D’，将溶液D’旋干后，进行重结晶和/或凝胶柱层析，得到本发明钌多吡啶配合物；

其中步骤(3)中所述的重结晶和凝胶柱层析两个操作可选其中一种或都采用，可重复操作，次序可任意调整。

3.一种钌多吡啶配合物的合成方法，其合成步骤为：

(1)按照与钌原子0.5～10∶1的摩尔比将多吡啶衍生物和钌源物质加入到溶剂中，混合，然后置于能够加热加压的反应器中；

(2)用惰性气体吹气鼓泡5～30分钟，然后将反应器密闭，加热，在50～300℃下反应0.5～48小时，冷却，得混合物E，过滤，除去不溶物，得溶液F；

(3)按照与钌原子0.5～6∶1的摩尔比向步骤(2)中所得混合物E或溶液F中加入另一种多吡啶衍生物，重复步骤(2)操作过程，得混合物E’，过滤，除去不溶物，得溶液F’；

(4)按照与钌原子0.5～6∶1的摩尔比向步骤(3)所得的混合物E’或溶液F’中加入第三种多吡啶衍生物，重复步骤(2)操作过程，得混合物E”，过滤，除去不溶物，得溶液F”；

将上述步骤(2)、步骤(3)或步骤(4)中所得的溶液F、F’或F”旋干后，进行重结晶和/或凝胶柱层析，得到各自对应的钌多吡啶配合物；其中重结晶和凝胶柱层析可选其中一种或都采用，可重复操作，次序可任意调整。

4.按照权利要求3所述的合成方法，其特征在于还可以包括下述步骤：

按照X与钌原子1～50∶1的摩尔比向权利要求3所述的步骤(2)、步骤(3)或步骤(4)中所得到的混合物E、E’或E”，或者溶液F、F’或F”中加入X，在能够加热加压的反应器中，用惰性气体吹气鼓泡5～30分钟，将反应器密闭，加热，在50～300℃下反应0.5～48小时，冷却后，得相应的混合物G，过滤，得相应的溶液H，将溶液H旋干后，进行重结晶和/或凝胶柱层析，得到本发明钌多吡啶配合物；其中重结晶和凝胶柱层析两个操作可选其中一种或都采用，可重复操作，次序可任意调整。