[发明专利]油溶性二硫代胺基甲酸锑的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种油溶性二硫代胺基甲酸锑的制备方法

背景技术

油溶性二硫代胺甲酸锑具有较高的热分解温度，优异的摩擦学性能及抗氧性能，可用于调制航空发动机润滑油，发电机用透平机油，坦克用重型柴油机油、齿轮油，载重汽车及高级小轿车用内燃机油、齿轮油，也可以用于液压油，导轨油，蜗轮蜗杆油以及极压抗磨减摩润滑脂的调制。油溶性二硫代胺基甲酸锑的制备在国内外一直受到广泛地关注。

在过去，已经通过诸如三氯化锑的卤化锑以及硝酸锑直接与二烷胺基二硫代甲酸反应制备二烷胺基二硫代甲酸锑。该方法有两个明显的缺点：其一是生成氯化氢或硝酸副产物，这些对生产设备有腐蚀作用，其二是副产物氯化氢或硝酸会抑制反应平衡向右进行，反应物转化率不高，未反应完的二硫代胺基甲酸残留物会使产品呈酸性，因为会引起摩擦副的腐蚀磨损被认为是不利的。

USP4859787描述了一种生产二烷基二硫代胺基甲酸锑的方法，使用三氧化二锑和二戊基二硫代胺基甲酸在高温及真空条件下长时间的脱水反应。文献(李丽，瞿龙，舒万艮，矿冶工程，1998，18，3，50～53)采用相同的方法，研究了二苄胺基二硫代甲酸及三氧化二锑反应制备二烷基二硫代胺基甲酸锑的工艺，其最大收率为66.1％。文献(瞿龙，舒万艮，蒋汉瀛，中南工业大学学报，1996，27，5，616-619)将二异丁基二硫代胺基甲酸与三氧化二锑以及三硫化二锑在相同的条件下进行反应，其最高收率只有74％。不难看出，这种制备方法不仅能耗高而且收率也很低。

USP5696063提供了一种通过硝酸锌与二烷基二硫代胺基甲酸钠反应制备二烷基二硫代胺基甲酸锌的方法，并将其外延至二烷基二硫代胺基甲酸锑的制备。文献(胡建强，谢凤，魏贤勇，宗志敏，石油炼制与化工，2005，36，2，17～20)用三氯化锑与二烷基二硫代胺基甲酸反应制得几种二烷基二硫代胺基甲酸锑。由于三氯化锑极易水解而呈悬浊状或生成沉淀，难以与二硫代胺基甲酸钠反应完全，这种方法不仅反应时间长，转化率也不高，其收率也只有81～85％。也有用强酸辅助三氯化锑的溶解，但这会使后继复分解反应体系有很高的酸性，不仅转化率低，对设备有很大的腐蚀，而且产物酸值高且难以纯化。

综上所述，现有的油溶性二硫代胺基甲酸锑的制备方法有产率低、能耗高、对设备腐蚀大及产物难以提纯等不足。因而开发一种收率高、能耗低、产物易于提纯且制备过程对设备腐蚀小的制备技术有巨大的实际应用意义。

发明内容

本发明的目的在于克服以往制备技术中存在产率低、能耗高、产物难以纯化及对设备腐蚀性大等不足，提供一种产率高、制备能耗低、产物易于纯化、制备过程对设备腐蚀小的油溶性二硫代胺基甲酸锑的制备方法。

本发明通过如下措施来实现：

一种油溶性二硫代胺基甲酸锑的制备方法，其特征在于该方法将锑化合物与促进剂溶于水，然后加入二硫代胺基甲酸盐水溶液，在反应溶剂或者不用反应溶剂的情况下，0～50℃反应0.5～3个小时，采用萃取法或过滤法提取生成物；其中锑化合物选自硝酸锑或氯化锑；促进剂选自吗哪醇、格利克醇及格利瑟醇中的一种。

本发明反应结束后，用萃取法或过滤法提取生成物的有机相，未反应完的原料以及副产物溶在水相中，将随着水一同被除去。有机相干燥后所得淡黄色固体即为产品油溶性二硫代胺基甲酸锑。

本发明在反应过程中可以使用有机溶剂，但不是必要的，适合的有机溶剂有：三氯甲烷，二氯甲烷，丙酮，环己烷，正己烷或石油醚。

二硫代胺基甲酸盐选自式(I)化合物，

其中M⁺为钠离子、钾离子或氨离子，R₁和R₂为相同或不同的烷基、环烷基、芳烷基或芳基。

本发明中锑化合物与促进剂的摩尔比为0.1～5∶1。

本发明锑化合物与二硫代胺基甲酸盐的摩尔比为1∶2.4～3.6。

本发明中油溶性二硫代胺基甲锑的化学式如下：

其中R₁～R₆为相同或不同的烷基、环烷基、芳烷基或芳基。

与现有的制备溶性二硫代胺基甲酸锑的技术相比，本制备方法具有以下特点：

1、收率为93.9～94.8％。

2、反应可在常温下进行，时间短。生产能耗低。

3、未反应完的原料及副产物易于除去，制备过程简单，产物纯。可以方便用于润滑剂添加剂配方与性能稳定的润滑油的调制。

4、本方法所采用的原料及所产生的产物与副产物是盐而不是酸，对设备的腐蚀性小。