[发明专利]溴碳酚醛环氧粉末防火涂料及其制备方法无效
申请号: | 200710306538.5 | 申请日: | 2007-12-27 |
公开(公告)号: | CN101255309A | 公开(公告)日: | 2008-09-03 |
发明(设计)人: | 杨保平;崔锦峰;郭军红;周应萍;崔定伟;赵坤 | 申请(专利权)人: | 兰州理工大学 |
主分类号: | C09D163/04 | 分类号: | C09D163/04;C09D5/03;C09D5/18 |
代理公司: | 兰州振华专利代理有限责任公司 | 代理人: | 董斌 |
地址: | 730050*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 酚醛 粉末 防火 涂料 及其 制备 方法 | ||
1、溴碳酚醛环氧粉末防火涂料,按质量百分数计,其组分为
溴碳酚醛环氧树脂 25.0%~50.0%
E-12环氧树脂 5.0%~20.0%
聚磷酸铵 12.0~21.0%
三聚氰胺 8.0~14.0%
二季戊四醇 4.0~7.0%
固化剂 10.0%~15.0%
固化促进剂 0.02%~0.05%
流平剂 0.5%~2.0%
安息香 0.3~0.5%
钛白粉 5.0~10.0%。
2、根据权利要求1所述的溴碳酚醛环氧粉末防火涂料,其特征在于:按质量百分数计,溴碳酚醛环氧树脂的组分为:
溴碳酚醛树脂 25.1~28.8%
环氧氯丙烷 13.1~13.8%
氢氧化钠 5.6~6.0%
苯 39.2~41.3%
水 13.2~13.9%。
3、根据权利要求2所述的溴碳酚醛环氧粉末防火涂料,其特征在于:按质量百分数计,溴碳酚醛树脂的组分为:
对溴苯酚 49.1~55.8%
双酚A 10.5~21.6%
甲醛(37%) 21.7~28.0%
浓盐酸(35%) 4.0~5.0%
草酸 1.6~2.5%。
4、根据权利要求1所述的溴碳酚醛环氧粉末防火涂料,其特征在于:固化促进剂为2-甲基咪唑。
5、根据权利要求1所述的溴碳酚醛环氧粉末防火涂料,其特征在于:聚磷酸铵的聚合度为100~1000。
6、根据权利要求1所述的溴碳酚醛环氧粉末防火涂料,其特征在于:固化剂为酚醛改性固化剂。
7、根据权利要求1所述的溴碳酚醛环氧粉末防火涂料,其特征在于:流平剂为气相二氧化硅负载型通用流平剂,有效成分含量60~65%。
8、溴碳酚醛环氧粉末防火涂料的制备方法,按权利要求1所述配方进行备料,其步骤为:将溴碳酚醛环氧树脂、E-12环氧树脂、固化剂、流平剂高速混合1~3分钟,加入安息香、钛白粉混合3~5分钟;加入聚磷酸铵、三聚氰胺、二季戊四醇、固化促进剂混合1~2分钟;混合后加入挤出机熔融挤出,加料段温度为85~90℃,熔融段温度为98~105℃,混炼段为110~115℃,出料段为105~110℃,得到熔融物料;将熔融物料经压片机压片,控制厚度在2毫米,经冷却、破碎、粉碎、筛分得到溴碳酚醛环氧粉末防火涂料。
9、根据权利要求8所述的溴碳酚醛环氧粉末防火涂料的制备方法,按照权利要求2所述配方备料,其步骤为:将溴碳酚醛树脂、环氧氯丙烷投入到反应釜、升温溶解,温度控制80~90℃,时间持续5~6小时;反应完毕降温,加入1/2的苯溶解;将氢氧化钠溶于蒸馏水中,得到氢氧化钠水溶液,滴加氢氧化钠水溶液,进行闭环反应;闭环反应结束,加入剩余苯,搅拌溶解,用热水反复洗涤至中性,分出下层水,升温脱除溶剂与低沸物,在140~160℃维持1~2小时,无馏出物后降温,进行过滤、压片、粉碎,得到溴碳酚醛环氧树脂。
10、根据权利要求8所述的溴碳酚醛环氧粉末防火涂料的制备方法,按照权利要求3所述配方备料,其步骤为:将对溴苯酚、双酚A加入反应釜,然后加入甲醛,搅拌升温溶解,将草酸用热水溶解后加入反应釜;升温至80℃,体系自行升温到98℃,在98~100℃保持回流。时间持续2小时;降温至75℃,加入盐酸,体系升温至98℃保持15分钟,用冷水洗涤2次,用10%氢氧化钠溶液中和至pH=7~7.5,继续水洗5次,水洗温度为60~70℃;进行真空脱水,最高温度不超过130℃,然后降温出料得到溴碳酚醛树脂。
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