[发明专利]大黄素和大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷以及白藜芦醇苷对照品的制备方法

权利要求书

1、一种大黄素和大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷以及白藜芦醇苷对照品的制备方法，其特征在于该方法依次包括如下步骤：

1)将粉碎后的毛脉蓼药材中加入溶剂提取；

2)将毛脉蓼药材提取液过滤、减压回收得到总提物，加水混悬，依次用石油醚、乙酸乙酯萃取，减压回收得石油醚部分和乙酸乙酯部分；

3)取乙酸乙酯萃取部分经过两次柱层析纯化；

4)合并不同配比的柱层析洗脱液，减压浓缩后置于不同溶剂中重结晶，分别得到大黄素、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷和白藜芦醇苷三种对照品。

2、如权利要求1所述的方法，其特征在于该方法依次包括如下步骤：

A、在粉碎后过20-80目筛的毛脉蓼药材中加入60～98％的工业乙醇或甲醇，提取方法包括热回流、超声或微波提取，提取时间为30-180分钟；

B、将毛脉蓼药材提取液过滤、减压回收得到总提物，加水混悬，依次用石油醚、乙酸乙酯萃取，减压回收得石油醚部分和乙酸乙酯部分；

C、取乙酸乙酯萃取部分经过两次硅胶柱层析纯化，第一次柱层析采用石油醚/乙酸乙酯梯度洗脱，第二次柱层析采用氯仿/甲醇等度洗脱；

D、收集合并不同配比的柱层析洗脱液，减压浓缩后在氯仿/甲醇溶液或甲醇/水溶液中重结晶，分别得到大黄素、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷和白藜芦醇苷三种对照品。

3、如权利要求2所述的方法，其特征在于步骤A中，料液的体积比为1：1～1：10。

4、如权利要求2所述的方法，其特征在于步骤C中，第一次柱层析采用石油醚/乙酸乙酯梯度洗脱，石油醚与乙酸乙酯的体积比为9：1～3：2。

5、如权利要求2所述的方法，其特征在于步骤C中，第二次柱层析采用氯仿/甲醇等度洗脱，氯仿与甲醇的体积比为5：1。

6、如权利要求2所述的方法，其特征在于步骤C中，柱层析填料为柱层析用硅胶。

7、如权利要求2所述的方法，其特征在于步骤D中，在氯仿与甲醇溶液的体积比为1：9～9：1

8、如权利要求2所述的方法，其特征在于甲醇与水溶液的体积比为1：9～9：1。