[实用新型]气相色谱仪双火焰光度检测器

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种气相色谱仪的检测装置，尤其涉及一种气相色谱仪双火焰光度检测器。

背景技术

火焰光度检测器(Flame Photometric Detector FPD)是利用富氢火焰使含硫、磷杂原子的有机物分解，形成激发态分子，当它们回到基态时，发射出一定波长的光。此光强度与被测组分含量成正比。所以它是以物质与光的相互关系为机理的检侧方法，属光度法。因它是分子激发后发射光，故它是光度法中的分子发射检测器。火焰光度检测器的火焰发光是该检测器的核心、它与检测器的性能密切相关。按火焰发光部分的结构，火焰光度检测器又可分成三种：单火焰型(SFPD)，双火焰型(DFPD)和脉冲火焰型(PFPD)；常用气相色谱仪双火焰光度检测器，其中包括基座、安装在基座上的上固定座、光学检测系统、遮光放空装置；光学检测系统安装在上固定座的右侧，遮光放空装置安装在上固定座的上方。

1、单火焰型

通用型火焰光度检测器的结构和响应特征如前所述。但它有四个缺点：

(1)易灭火进样体积要小于几微升。若进样量稍大。则因瞬间缺氧而使火焰熄灭。

(2)易淬灭被测组分单独流出时，能在火焰中正常响应，但当有大量烃类与被测组分同时进入火焰时，被测组分的响应值严重下降，甚至无响应。

(3)硫的响应值与进入火焰的硫原子流速经常偏离平方关系。

(4)响应值与分子结构有关，化合物的分子结构不同，在火焰光度检测器上的响应值有很大差别。

Burgett等为了克服易灭火的缺点，将氢气和空气入口互换，即样品先与氢气混合在空气环境中燃烧；称反型，这时，进样量达到10μL也不灭火，但却带来了烃类发光的干扰。因为进入的烃不能在火焰底部与氧接触，直到火焰上部才能与扩散层中的氧接触，燃烧发光。当然在火焰底部加一遮光罩也意义不大。此形式灵敏度偏低，且后三缺点仍存在。

日本岛津公司GC-17A的火焰光度检测器是将空气直接引入火焰中心孔，载气同氢气混合后在外层燃烧，称改进型，此结构进样量大也不会引起瞬间缺氧而火焰熄灭。另外，它还保持了Brody燃烧器富氢扩散火焰的特色，使烃类在火焰下部。而磷(P)、硫(S)在上部发光，灵敏度高。但通用型单火焰光度检测器的后三缺点依然存在。

2、双火焰型

为了克服通用型单火焰光度检测器的四个缺点。Patterson等首次提出了双火焰光度检测器。孙传经在《气相色谱分析原理与技术》中也作了报道。相关报道中的双火焰光度检测器有上下两个同轴串联的富氢火焰，载气和空气混合后，再与第一个火焰喷嘴上过量的氢结合，形成下火焰(火焰1)。剩余的氢在空气助燃下，形成上火焰(火焰2)，它位于下火焰气流之后，两者相距约17mm左右。点火时，先点着上火焰，然后温和地自动点燃下火焰。下火焰的目的是将色谱柱流出的各组分，分解成比较简单的燃烧产物。实验表明：测磷(P)、硫(S)化合物时，在上、下火焰之间已有S₂和HPO发光。这表明组分在下火焰中已基本完全分解。上火焰的目的是再次燃烧由下火焰来的燃烧产物，使S₂和HPO再发光。下火焰与单火焰光度检测器一样，其发光条件受溶剂等干扰较大，而上火焰的发光条件较稳定，其光通过石英窗送至光电倍增管接收，即为信号。

当出溶剂峰时，下火焰可能瞬间熄灭，但上火焰因内有燃气，外有空气，仍是燃烧状态。溶剂过后，下火焰会自动点燃。双火焰光度检测器进样可大至60μL，而不灭火。另外，因为上火焰的发光条件较稳定，故它不仅避免了淬灭作用，还使磷的响应值仅与磷原子流速成正比，硫的响应值仅与硫原子流速平方成正比。而与化合物的分子结构无关。缺点是灵敏度稍低于单火焰光度检测器。

发明内容

本实用新型的目的是提供一种对火焰影响小的气相色谱仪双火焰光度检测器。