[实用新型]一种汞元素形态分析装置有效
申请号: | 200720170039.3 | 申请日: | 2007-08-03 |
公开(公告)号: | CN201075087Y | 公开(公告)日: | 2008-06-18 |
发明(设计)人: | 魏文元 | 申请(专利权)人: | 北京路捷仪器有限公司 |
主分类号: | G01N21/64 | 分类号: | G01N21/64;G01N1/28 |
代理公司: | 北京思创毕升专利事务所 | 代理人: | 刘明华 |
地址: | 100016北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 元素 形态 分析 装置 | ||
技术领域
本实用新型属于光、机、电一体化分析仪器,是一种分析化学领域中使用的汞元素形态分析仪器,尤其是涉及仪器在不借助于任何预分离技术的情况下可对所测试样品中汞的不同形态进行同时测定的装置。
背景技术
汞作为一种剧毒性元素,它的毒性与其在样品中的赋存状态密切相关,例如甲基汞比无机汞毒性大很多。目前,国内外均十分关注汞的形态分析,涉及食品安全、环境保护等领域的样品不仅仅要进行总汞的测定,还要对汞的形态进行测定,例如2003年我国颁布的国家食品检测标准中要求对食品中的总汞和有机汞进行测定(GB/T 5009.17-2003)。但目前国内外关于汞元素形态分析主要为一些联用技术,这些技术首先用常用的分离技术使汞的不同形态预分离,然后用原子光谱(质谱)作为检测工具进行测定。主要包括:高效液相色谱-等离子体质谱联用(HPLC-ICP-MS)、高效液相色谱-原子吸收联用(HPLC-AAS)、高效液相色谱-原子荧光联用(HPLC-AFS)和气相色谱质谱联用(GC-MS)。这些联用技术存在设备昂贵、运行费用高等不足。特别是HPLC和GC技术取样量一般要求很小,通常在微升级(μL)水平,而ICP-MS、FAAS、AFS通常需要毫升级(mL)样品,这样由于太少的取样量导致这些联用技术的检测下限不足,通常不能满足许多实际样品的测试要求。
发明内容
为了克服现有用于汞形态分析技术在设备/运行费用及检测下限方面的不足,提供了一种汞元素形态分析装置。
本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是:
一种汞元素形态分析装置,包括进样部件2、介质选择进入控制部件、光诱导蒸汽发生器6、气液分离器9和检测器11;所述进样部件2和介质选择进入控制部件与所述光诱导蒸汽发生器6一端连接,所述光诱导蒸汽发生器6的另一端和气液分离器9连接,经过气液分离器9后的气体输入检测器11进行检测。
在具体的应用中,所述的介质选择进入控制部件包括三个溶液进口和一个四通阀1;所述的四通阀1控制所述三个溶液进口和一个出液口选择进/出液;所述三个溶液进口包括乙酸进口、甲酸进口和清洗液口。
在具体的应用中,所述的进样部件2和介质选择进入控制部件通过蠕动泵4和第一个三通5与光诱导蒸汽发生器6连接,即通过蠕动泵4和第一个三通5将样品和介质溶液输送至光诱导蒸汽发生器6中;
在所述光诱导蒸汽发生器6和所述气液分离器9中间还包括第二个三通7,且通过所述第二个三通7的一个入口8注入氩气;即经过所述光诱导蒸汽发生器6而产生的汞蒸汽以及注入的氩气一同排入气液分离器9中进行气液分离;
在所述气液分离器9和检测器11中间还包括一个汞富集管10;即经过分离后的汞蒸气输入汞富集管10进行气体富集。
在具体的应用中,所述的检测器11采取原子化器115、荧光激发113和荧光检测116一体化装置;包括检测系统外壳111、检测系统内壳112、荧光激发113、入射狭缝114、原子化器115、荧光检测116、汞蒸气入口117和汞蒸气出口118。
所述的荧光激发113为笔式汞灯,所述的荧光检测116为光电倍增管,所述原子化器115为吸收池;且原子化器115采用薄型平板结构,采用中空石英材质;所述笔式汞灯113和原子化器115之间的距离为1-10cm,所述原子化器115和光电倍增管116之间的距离为1-10cm。
优先所述笔式汞灯(113)和原子化器(115)之间的距离为2cm,所述原子化器(115)和光电倍增管(116)之间的距离为1cm。
本实用新型解决技术问题所采用的技术方案是利用在甲酸介质中,无机汞离子、有机汞等不同形态的汞可在紫外光诱导下生成汞蒸气;而在乙酸介质中只有有机汞可被诱导生成汞蒸气,这样一来通过改变反应介质即可达到对不同形态汞的选择性化学蒸气发生。产生的冷蒸气通过一级汞齐富集后,富集的汞蒸气加热释放进入检测系统,用原子荧光的原理进行检测。
本实用新型的有益效果在于:(1)采用顺序注射-光诱导-选择性汞蒸气发生进样系统,使汞元素的不同形态选择性发生,实现了不同形态汞的有效分离;(2)检测器设计采取原子化器(吸收池)、荧光激发、荧光检测一体化设计,增大了荧光检测面积、缩短了检测器和原子化器之间的距离,提高了测定灵敏度。
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