[发明专利]二醇的工业制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及工业上长期稳定制备大量二醇的方法，所述方法是将环状 碳酸酯和脂肪族一元醇连续供给到反应蒸馏塔中进行反应蒸馏，从该反应 蒸馏塔的塔底部连续取出以二醇类为主成分的高沸点反应混合物，接着， 为了分离该高沸点反应混合物中含有的沸点比二醇低的物质，将该高沸点 反应混合物连续供给到连续多级蒸馏塔中，将沸点比二醇低的物质作为塔 顶成分和侧馏分成分连续得到，作为塔底成分连续得到二醇，该二醇实质 上不含有沸点比其低的物质。

背景技术

对于通过环状碳酸酯与脂肪族一元醇类的反应来制备碳酸二烷基酯和 二醇类的反应蒸馏方法，自从本发明人等首次公开(专利文献1～10)以来， 其他公司也提出了使用反应蒸馏方式的专利申请(专利文献11～15)。在对该 反应使用反应蒸馏方式的情况中，可以以高反应率进行反应。但迄今为止 提出的反应蒸馏法是涉及制备少量的碳酸二烷基酯和二醇类的方法，或是 涉及短期制备方法，还没有涉及以工业规模长期稳定制备的方法。也就是 说还没有实现长期(例如1000小时以上，优选为3000小时以上，更优选为 5000小时以上)稳定连续制备大量(例如每小时1吨以上)的二醇的目标。

例如，在为了从碳酸亚乙酯和甲醇制备碳酸二甲酯(DMC)和乙二醇 (EG)而公开的实施例中，关于反应蒸馏塔的高度(H：cm)、直径(D：cm)、级 数(n)、乙二醇的生产量P(kg/小时)、和连续制备时间T(小时)的最大值， 如表1所述。

表1

  专利文献  H：cm   D：cm  级数：n   P：kg/小时  T：小时   1  100   2  30   0.073  400   4  160   5  40   0.213  (注5)   5  160   5  40   0.358  (注5)   7  200   4  填充塔(Dixon)   0.528  (注5)   8  (注1)   5  60   0.140  (注5)   9  (注1)   5  60   0.161  (注5)   10  (注1)   5  60   0.161  (注5)   11  250   3  填充塔(Raschig)   0.154  (注5)   12  (注2)   (注2)  (注2)   0.256  (注5)   13  (注3)   (注3)  42   (注4)  (注5)   14  (注3)   (注3)  30   2490  (注5)   15  200   15  填充塔(BX)   19  (注5)