[发明专利]一种制造MCM-22族分子筛的方法

权利要求书

1.一种制备MCM-22族分子筛的方法，该方法包括：

(a)提供包含四价元素的至少一种离子源、至少一种碱金属氢氧 化物源、至少一种定向剂、水和三价元素的至少一种离子源的合成混 合物，所述合成混合物具有以下摩尔组成：

Y∶X₂＝15到50，

H₂O∶Si＝5到15

OH^-∶Si＝0.1到0.3

M⁺∶Si＝0.1到0.3

R∶Si＝0.1到0.34

其中Y为四价元素，X为三价元素，M为碱金属且R为定向剂；以 及

其中所述合成混合物的固体含量为至少18wt.％，该固体含量为合 成混合物中四价元素氧化物和三价元素氧化物的重量百分比，基于合 成混合物的总重量；

(b)在结晶条件下对所述合成混合物处理少于72小时以形成具 有所述分子筛的处理后的混合物，其中所述结晶条件中的结晶温度在 165℃到210℃范围内；以及

(c)回收所述分子筛

2.权利要求1的方法，其特征在于重量每小时生产量为至少0.001 小时^-1，所述重量每小时生产量通过将由结晶后固体产物在120℃下干 燥制备成干燥滤饼的分子筛的重量除以热液反应混合物的重量和结晶 所需要的时间来计算。

3.权利要求1的方法，其中步骤(b)在晶种的存在下进行。

4.权利要求3的方法，其中合成混合物含有基于所述混合物总重 量的0.0001到20wt.％的晶种或它的源。

5.权利要求1的方法，其中结晶条件包括165℃到210℃范围内的 结晶温度和少于48小时的结晶时间。

6.权利要求5的方法，其中步骤(b)在170℃到210℃范围内的 结晶温度下进行。

7.权利要求6的方法，其中结晶条件包括170℃到210℃范围内 的结晶温度和少于24小时的结晶时间。

8.权利要求2的方法，其中结晶条件包括165℃到210℃范围内的 结晶温度和少于48小时的结晶时间。

9.权利要求8的方法，其中步骤(b)在170℃到210℃范围内的 结晶温度下进行。

10.权利要求9的方法，其中结晶条件包括170℃到210℃范围内 的结晶温度和少于24小时的结晶时间下进行。

11.权利要求1的方法，其中步骤(b)包括搅动混合物。

12.权利要求1的方法，其另外包括至少部分定向剂的回收。

13.权利要求12的方法，其中定向剂的回收包括如下步骤：

(a)在来自处理后的混合物的气相中闪蒸至少一部分定向剂；以 及

(b)冷凝气相定向剂。

14.权利要求1的方法，其中分子筛具有包含基于无水摩尔关系的 组成：

X₂O₃:(n)YO₂

其中n为15到50，X包括三价元素且Y包括硅。

15.权利要求1的方法，其中分子筛包括MCM-22，MCM-49，MCM-56， MCM-22和MCM-49的混合相，MCM-22和MCM-56的混合相，MCM-56和 MCM-49的混合相，以及MCM-22、MCM-49和MCM-56的混合相中的至少 一种。

16.权利要求1的方法，其中合成混合物的固体含量为至少20 wt.％。

17.权利要求1的方法，其中步骤(b)中形成的所述分子筛实质 不含非MCM-22族的材料。