[发明专利]致密化多孔制品的方法

说明书

本申请主张2006年10月29日提交的美国临时专利申请No.60/863,377的优先权。

技术领域

本发明涉及在碳化的碳预成形坯内通过化学气相渗入法实现碳基体致密化的领域。

背景技术

在用于飞机制动器制造的常规化学气相渗入(“CVI”)法中，大量多孔基材(在该领域中通常称为“预成形坯”)被放置在通过感应或电阻加热源加热至大约900℃至大约1000℃的石墨反应室中。将含一种或多种碳前驱体的前驱气体(通常是烃类气体例如甲烷和/或丙烷)加入石墨反应室中。在进入反应室前，优选通过气体预热器将前驱气体预热至大约500℃至950℃的温度范围内，在特殊情况下为大约500℃至750℃之间，从而最小化前驱气体的热损耗。在US6953605中描述了用于此的适合的气体预热器示例。

在常规的CVI法中，基材可能需要多至数周的连续渗入加工。也可能需要一个或多个中间机械加工步骤，通过去除过早地密封了基材表面并阻止反应物气体进一步渗入其内部区域中的“密封涂层”来重新打开基材的多孔结构。CVI法中重要的加工变量包括基材温度和孔隙率；流速，温度和前驱气体的压力；以及反应时间。特别重要的参数是基材的温度。CVI致密化中通常的问题是预成形坯未实现内部均匀致密化。这通常发生在当预成形坯基材具有大的温度梯度时。

此外，常规的气体预热器的效率可能达不到要求。

常规的致密化法的示例涉及对未致密化的基材(例如环状预成形坯)和/或部分致密化的基材(包括环状预成形坯)进行致密化。有时，未致密化的基材是指进行一次渗入步骤或简称为“I-1”步骤的基材。同样地，部分致密化的基材进行二次渗入步骤或“I-2”步骤。在反应室中，将环状基材排列成数个堆垛，例如，位于常规气体预热器之上。

在图1和2中图示了常规装料的示例，其中加热炉中的设定托盘堆积有全部的I-1或全部的I-2基材。图3和4是分别对应图1和2的直方图，其图示了托盘中达到给定密度的基材的数目。数个托盘依次堆积排列在加热炉中，其中每个托盘上排列有数堆多孔基材。例如，可以有7个托盘。

全部I-1和全部I-2装料的构型(常规技术)：

在图1和2的排列中，加热炉中总共可有大约1100±100的多孔基材。致密化时间可为大约475小时至525小时之间。每次仅处理I-1或I-2部件。在初始I-1致密化后，需要单独的研磨步骤以在I-1致密化步骤之后“重新打开”基材的多孔结构。

因为不佳的导热系数和低的纤维预成形坯的热质，在水平面或横向平面上出现大的热梯度。在底部托盘和顶部托盘上的基材致密化相对不佳，而中间托盘2-6上的侧部堆垛致密化最佳。30％至40％之间的I-1部件的堆积密度范围为1.30克/立方厘米至1.40克/立方厘米。示例参见图2。中间机械加工操作中经常可见在预致密化托盘的ID和OD周围有纤维拉出或层离，这主要是因为I-1的密度太低。

然而，在反应室的垂直面和水平面上均可观测到温度梯度，从而可使靠近中间堆垛(在径向或水平方向上)的基材的温度至少比侧部(即径向的外部)堆垛的温度低数十摄氏度。例如，位于反应室中部(在水平方向)的堆垛从感应器辐射热量中的获益，将不如位置更靠近感应器的内侧壁的堆垛。这可产生大的温度梯度，并因此在堆积于相同装料托盘上的基材间产生大的致密化梯度。图5和6图示了通常在水平和垂直方向上分别存在的温度梯度的示例。

为使用常规方法解决此问题，可增大气体预热器的尺寸以进一步改进对基材的加热。然而，如果气体预热器是内部设备(相对于反应室)，那么该方法降低了加热炉中实用的载荷量，从而减少所处理基材的数目。

另一个问题是形成不理想的碳微结构，例如光滑层碳、炭黑和焦油。这些类型的微结构是不理想的，因为它们具有不佳的热机械和摩擦性能。这些种类的问题可归因于长的前驱气体停留时间以及沉积环境中的温度变化。

最后，如果将前驱气体的温度提升至接近反应(即沉积)温度，则气体预热确实能产生不良的效果。特别地，前驱气体过早地分解，并且在加工装置的表面上或甚至在预成形坯的外部沉积炭黑等。所有的这些结果负面影响处理的效率以及所得制品的质量。

发明内容

本发明提供多种改进整个加热炉载荷的热分布的方法，从而降低了致密化梯度。本发明更具体地涉及致密化多孔制品或基材(特别是环状制动器预成形坯)的方法，包括使用一定排列的多孔制品，其处于加工过程的多个阶段。