[发明专利]消除对稀有气体中的杂质测量的干扰的系统和方法

说明书

发明领域

本发明总体上涉及用于测量气体背景中的杂质的流体分析系统和方法。它更具体地涉及消除干扰，使得用于稀有气体中的杂质测量的在线等离子体或放电型发射基检测器稳定并且线性化的系统和方法。

发明背景

在空气分离工业中，或在电子工业的领域中，为了质量或工艺控制，必须对许多不同类型的高纯度气体进行分析。为了实现这个，存在几种可在市场上获得的使用不同类型检测器的分析仪器。

这些检测器的一些对于被测量杂质是特定的，并且它们对存在于样品中的其它杂质的敏感度水平可以被接受，因为它们不显著影响测量的精度。本领域中已知的这种检测器的一个实例是用于测量气体样品中的O₂杂质的O₂燃料电池检测器。处于与要测量的O₂几乎相同水平的H₂、N₂、H₂O或CH₄的存在不干扰O₂的鉴定和量化。

通过标准构造火焰离子化检测器(FID)测量烃是其另一个实例。FID不易受存在于样品中的其它痕量杂质，例如O₂、N₂、CO、CO₂或水分的影响。因而，在这种检测器构造中，不必进行专门考虑以防止它们受到这种不适宜的干扰。

典型的在线分析系统依赖使用被测量杂质的化学或物理性质产生电信号的检测器。然而，当被测量杂质在环境条件下是惰性的时候，不能使用这种检测器。其一个良好实例是氩或氦中的痕量的N₂的测量。N₂的惰性使得它难以在低的水平被测量。在工业分析设备的早期，研究人员已经选择光谱发射法来测量它。此方法通常称为等离子体发射检测，并且与易于在电或电磁场发生器的帮助下电离的样品背景气体一起使用。用于氩中N₂测量的早期光谱发射系统在“气体混合物的光谱分析(Spectroscopicanalysis of gas mixtures)”，O.P.Bochkova和E.YA.Shreyder，列宁格勒州立大学学术出版社(Leningrad State University Academic Press)，1965SF-4101中有描述。超过50年前引入的此概念今天仍在使用。

此系统的基本概念是通过气体获得放电，以产生等离子体，即气体电离区。背景气体的分子被激发并且激发N₂杂质的气体分子，所述N₂杂质的气体分子转而发射N₂的各种光谱发射波长特征。此概念的一种普通应用是氩或氦样品中的N₂的测量。用于此系统的这种技术称为发射光谱学。气相中的分子物种被激发而发光，然后，对发射的光的光谱和强度进行分析，以确定样品中杂质的浓度。

将原子或分子激发到可以发射光子的水平需要大于或等于给定水平的激发能的能量。此能量可以通过电子的动能(电子温度)的转化、离子或原子碰撞、光量子的吸收以及第二种类的碰撞来供给。然而，后一种是指来自其它粒子的激发能的无辐射转移。

在本领域中，对于N₂的测定，已经对几乎所有可能的产生等离子体以及激发样品背景(Ar或He)的方式进行了实验。激发的范围为从通过气体的直接DC或AC电流放电，即最简单的激发形式到微波诱导放电或经过低频无声放电的等离子体，和VHF-RF频率范围。操作压力也是可变的，其范围为从低压，即操作发射单元(cell)的低真空到大气压。根据激发模式，一些放电是如在低压中的辉光型放电，而其它为无声放电型放电，也称为介质阻挡放电(DBD)或流光式放电。此类型的放电在大气压下发生。用于以上光谱发射系统的功率耦合技术也不同。直接耦合方法是指其中使金属电极与要电离的气体接触的构造。