[发明专利]铜粉的制造方法以及用该制造方法得到的铜粉

说明书

技术领域

本发明涉及一种通过湿式还原法进行的铜粉的制造方法，特别是，涉及一种有效地制造微粒均匀、且导电性高的铜粉的方法以及用该制造方法制造的铜粉。

背景技术

一直以来，铜粉作为铜浆或铜油墨的原料被广泛应用。铜浆由于其操作容易，因此，可应用于采用网目印刷法的印刷布线板的电路形成、各种电触电部等，且用于保证电导通的方法中。为了能够根据其应用领域而控制铜浆粘度，也必须考虑铜粉的各种特性。

例如，铜浆是在由粒径为几微米的微小粒子构成的铜粉中适量配合树脂成分而成，其用于电路形状等的形成，且对其进行烧成或固化而作为导电膜发挥导电性。由于受印刷布线板等的小型化的影响，用于铜浆中的铜粉在由该浆料形成的电路的导电性、可靠性等方面要求具有更高的特性。

而且，希望用于铜浆中的铜粉能够减少浆料粘度，能够使浆料的操作性容易，且可提高印刷布线板的导通孔的填埋性。为了满足该市场需求，采用使铜粉的粒度或比表面积的适宜化、以及用有机物质对粉粒表面进行表面处理等各种解决方法，以谋求铜浆粘度的降低等。

作为这种铜粉的制造方法，通常采用湿式还原法。专利文献1中公开了采用湿式还原法制造被控制为良好的粒径的铜微粒粉末的制造方法。另一方面，在专利文献2中公开了采用喷雾法有效地制造具有能够应对微细布线的微细粒径、且表面平滑的铜粉的制造方法。

专利文献1：JP特公平5—57324号公报

专利文献2：JP特开2002—343135号公报

发明内容

发明要解决的课题

近年来，随着应用技术的发展，市场需求铜粉的粉体特性的进一步改善。即，希望有一种能够以低成本制造表面平滑、微细且粒径均匀的导电性高的铜粉的方法。在此，当为由喷雾法制造的微粒铜粉的情况下，虽然可以制造出碳量低，在粒度分布、分散性方面也优异的铜粉，但其含有粗粒，不适用于微细布线等，与此同时，具有含杂质和收率低的倾向。而且，若为了去除粗粒而加强分级，则存在着制造成本提高的问题。另一方面，采用以往的容易得到均匀微细的粒子的湿式还原法得到的铜粉，虽然其一次粒子本身是均匀的微粒，但由于多数采用有机还原剂，含在还原体系的分散剂等引起的有机物质吸附量提高，因此，烧成时伴随着吸附有机物质的挥发产生气体，从而导致烧成膜表面粗糙，且容易产生内部缺陷，在导电性方面有问题。

另外，如专利文献1所述，当为采用了无机还原剂的湿式还原法的情况下，可以解决上述问题，但存在着在所得铜粉的粒度或收率上容易产生偏差的问题。

在此，示出采用上述专利文献1所示的制造方法制造铜粉的结果。即，将80kg(320mol)硫酸铜溶解在水中，在保持40℃的温度的同时添加氨水，将水溶液的pH值调节为4.0，形成铜氢氧化物浆料后，添加水，将溶液总量调整为160升。对该溶液保持50℃的温度的同时添加6.01kg(120.1mol)水合肼，使之反应60分钟，从而生成氧化铜浆料。反应结束后，静置60分钟，除去上清液后添加水，使溶液总量调整为160升。

接着，对该溶液保持50℃的温度的同时添加8.01kg(160.0mol)的水合肼，使之反应60分钟。由此，氧化亚铜被还原，成为金属铜粉。

接着，用自然重力过滤器对其进行过滤，用水洗涤后，对40升胶浓度为0.5g/l的胶溶液进行通液过滤(用水进行通液洗涤过滤，用9升油酸浓度为0.2体积％的甲醇溶液进行通液过滤)的各处理后，在80℃的通常环境下进行干燥，从而得到20kg铜微粒粉末。

关于如上所述得到的10组铜粉，采用现行的分析装置对每组进行D₁₀、D₅₀、D₉₀、标准偏差(SD)、D₉₀/D₁₀、比表面积、振实填充密度的评价，一并对各粉体特性算出10组的平均值、标准偏差σ各数据。

经过上述工序得到的铜粉粉体特性的10组平均值，是D₁₀＝1.03μm、D₅₀＝3.42μm、D₉₀＝7.46μm、标准偏差(SD)＝2.58μm、D₉₀/D₁₀＝7.29、比表面积(SSA)为0.89m²/g、振实填充密度(TD)为3.4g/cc、平均收率为85.8％。将其结果示于表1中。另外，收率以实际得到的铜粉量对从所使用铜盐量算出的理论上的铜粉量计算。

表1 专利文献1的实施结果