[发明专利]氮化铝烧结体的制作方法

说明书

技术领域

本发明涉及氮化铝烧结体的制作方法，具体涉及具有良好的透光性，特别是可以良好地用作发光效率高的光源的透光性遮盖物的氮化铝烧结体的制作方法。

背景技术

以往，透光性材料根据使用环境、成本等适当采用透明树脂、玻璃、石英、透光性氧化铝等对于可见光透明的材料。例如，作为低能量强度的光源用的遮盖物(窗材)或用于使不含接近紫外的光的波长的光透射的透光性材料，采用透明树脂或玻璃。此外，作为含接近紫外的光的光源用或以较大的能量强度使用时达到高温的光源用的透光性遮盖物，采用使用石英、氧化铝的材料。另外，作为使用卤素气体等腐蚀性气体的光源用的透光性遮盖物，采用具有耐腐蚀性的氧化铝材料。

此外，最近，光源进一步改良，也不断制造出发光效率更高的光源，例如已知将包含Na、Sc、Sn、Th、Tl、In、Li、Tm、Ho、Dy等金属的卤化物(特别是碘化物和溴化物)的封入物为发光材料的光源。然而，光源的高亮度化使产生的热量增大，因此对于这样的发光效率高的光源，适用于其的遮盖物等透光性构件的材质成为问题。即，上述氧化铝材料虽然具有卤素气体耐性，但仍不够充分，而且由于热导率小至30W/mK，光源的散热也不足，可能会缩短所述光源的寿命。另外，发光管表面的温度不均匀，所以存在显色性差的问题。因此，需要卤素气体耐性和导热性高的透光性构件。

为了解决上述的问题，提出了耐热、导热、机械强度特性良好的氮化铝(参照专利文献1)。根据该公报，揭示了在使用特定了原料粉末的粒径、金属杂质含量、氧含量的原料于1700～2100℃的惰性气氛下烧成的情况下，可以获得在0.2μm～30μm的波长范围内显示出75％的透射率的AlN烧结体。

此外，揭示了具备由管状的氮化铝烧结体形成的透光性遮盖物(中空管)的发光管，所述氮化铝烧结体使用具有粒径为0.3D～1.8D(D：平均粒径)的粒子在70％以上的粒度分布的原料氮化铝粉末制成(专利文献2)。另外，该公报实施例中示例了总透光率84％的氮化铝烧结体。

根据上述的技术，可以制造透光性得到改善的AlN烧结体。然而，透光率仍有改善的余地。即，将氮化铝烧结体用作透光性遮盖物时，考虑到反射率的情况下，期待400nm～800nm的可见光区域内的透射率超过85％，通过上述的公知技术得到的氮化铝烧结体的透射率(400nm～800nm)最大也仅为85％。与之相对，上述的氧化铝材料在卤素气体耐性和导热性方面虽然不如氮化铝烧结体，但透射率超过95％。因此，与氧化铝材料相比的情况下，氮化铝烧结体还需要提高透射率。

此外，关于紫外线区域的透光性，以往的透光性氮化铝烧结体在透光率的上升特性方面有改善的余地。所述透光率的上升特性是在作为透光性遮盖物的用途中实现紫外区域～红外区域中的宽幅波长范围内的高透光率所需的重要特性。

专利文献3揭示了具有如下特征的氮化铝烧结体：氧浓度被抑制至400ppm以下，金属杂质浓度被抑制至150ppm以下，且碳浓度被抑制至200ppm以下，同时具有2μm～20μm的平均结晶粒径。该烧结体在260～300nm的波长区域内的分光光谱曲线的斜率在1.0(％/nm)以上，400～800nm的波长区域内的透光率在86％以上，分光光谱曲线中的透光率达到60％时的波长在400nm以下。

如上所述，提出了各种高透光性氮化铝烧结体。如前所述，这样的氮化铝烧结体被期待用于光源用遮盖物，特别是高亮度发光管。制造发光管时，从中空管状的氮化铝烧结体的两端插入电极后，将管的两端密封。管的密封通过将糊料填充于管两端部，对其进行热处理而使其烧结来进行。作为糊料，例如可以使用包含氮化铝和钼等高熔点金属的混合糊料。

专利文献1：日本专利特开平2-26871号公报

专利文献2：日本专利特开昭60-193254号公报

专利文献3：日本专利特开2005-119953号公报

发明的揭示

所述糊料的烧结于氮等惰性气体中在1500～1900℃进行5～50小时左右，由于来源于糊料的碳，该气氛呈还原性。这时，氮化铝烧结体也在同样的条件下经受热处理，这样的热处理可能会导致氮化铝烧结体的透光性的下降。

因此，糊料烧结后，为了使氮化铝烧结体的透光性恢复，再于氮气氛中在高温(1500～1900℃左右)下进行长时间(5～50小时)的热处理。这样的长时间的高温热处理在成本方面存在问题，而且由于炉内温度和炉内气氛不均匀，因此制品的质量也存在偏差。