[发明专利]由聚酯材料生产不粘颗粒的方法和由此生产的颗粒的深加工方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种由聚酯材料生产不粘颗粒的方法，其中将聚酯材料作 为熔体引入到冷却水流中，并且在通过冷却段后将其与冷却水分离。

本发明还涉及由此生产的颗粒的用途。

这种聚酯材料可以尤其是聚对苯二甲酸乙二醇酯或其改性共聚物，其 中改性部分在酸侧如在间苯二甲酸侧，或在二醇侧如环己烷二甲醇侧。

技术内容

DE 10349016B4例如也采用上述类型的方法，根据该文献的教导， 颗粒形成后的所谓的结晶阶段或再结晶是必要的。

如可从DE19848245A1所推知的，聚酯颗粒最初基本上是无定型和 透明的。在这种状态下，在玻璃化转变温度或高于玻璃化转变温度下，其 在深加工成固相过程中粘附。通过提高颗粒的结晶度可以避免粘附，结晶 度可通过白色着色()识别。根据DE 102004015515A1，为此 目的结晶度至少需要达到38％。

在DE 10349016B4中，颗粒化后，立即利用颗粒粒子中尚存的热能 进行再结晶。为了避免在达到需要的结晶度之前颗粒粒子粘附，建议摇动 或者振动颗粒粒子，例如，通过振动式或者摇动式输送器传送。

然而，在颗粒的深加工过程中并不总是需要高结晶度，因为高结晶度 最终会增加颗粒熔化所需的能量。

发明内容

就已知方法而言，用于获得充分结晶的不粘颗粒的再结晶，以及用于 防止已经在再结晶过程中的颗粒粒子粘附的措施，在工艺和设备方面不能 不说是复杂的。此外，必须根据颗粒尺寸设定颗粒的特定温度。因此本发 明的目的是改进开头提到的方法，使得所述方法能以更经济的方式和使用 复杂性更低的设备来实施。另外，希望能够避免＞45％的高结晶度。

根据本发明，上述目的通过由聚酯材料生产在玻璃化转变温度以上不 粘的颗粒的方法实现，其中将所述聚酯材料作为熔体引入到冷却水流中， 并且在通过冷却段后将其与冷却水分离，其中聚酯材料在冷却段中的停留 时间为0.2～5秒，并且冷却水沿冷却段的压力至少为2巴。取决于工艺控 制，聚酯材料在冷却水中可以作为带或颗粒存在。

对于如此获得的颗粒，不需要再结晶，至少不是每种情况下都需要再 结晶。已经表明，如果没有额外的外部能量输入，即使没有再结晶和机械 运动，颗粒也不粘附。甚至在压力下加热，也没有检测到粘附。该颗粒适 于没有额外结晶而直接深加工，如果需要的话，在气体处理中利用颗粒尚 存的高温，例如在固相后缩合反应器中，在用于干燥、脱气和/或脱醛的调 节反应器中，或在结晶装置中(如果实际需要较高结晶度)。气动传输和 在料仓或耐热包装中的临时储藏也可以视为深加工的实例。

现已知，在温度梯度非常高的情况下，待冷却的物体不能被水润湿(莱 顿弗罗斯特现象(Leidenfrost))。在大气条件或略微加压的情况下，如果聚 酯熔体被引入到冷却水中，聚酯熔体也会出现这种现象。在聚酯材料表面 形成蒸汽层，其具有隔热作用并阻止聚酯材料冷却。此处，蒸发和凝结还 导致在界面层中使聚酯材料表面大大变粗糙的不稳定状态(凹陷的形成)。 粗糙的表面促进了最终形成的颗粒粒子的粘附。这也导致结晶不受控制和 后续机械处理中磨损增大，因此需要破碎和清洗循环，并且还出现材料损 失。此外，由于重复经过玻璃化转变温度，从而产生颗粒粒子聚集，聚集 引起进一步的破碎和质量损失。

令人惊讶地，已经发现，根据聚酯材料在冷却段中的停留时间为0.2～ 5秒，并且冷却水沿冷却段的压力至少为2巴的条件，可以将蒸发和颗粒 粒子表面上的坑洼控制到一定的程度，现在假设颗粒表面为桔皮结构，桔 皮结构将本来极小的球形粒子的接触面进一步减少，使得即使进一步加热 处理也不发生凝聚。与冷却水直接突然地接触使得表面结构的形成可以控 制，由此第一次可以使得熔体冷却和结晶度可控制，其中熔体的冷却与深 加工过程相协调，结晶度可以为8～45％。

由于核心处以凝固熔体的高温为主，所以结晶化从颗粒粒子的核心处 开始向外进行，导致颗粒粒子内产生应力和收缩，使得其相对于邻近粒子 以排斥作用的形式存在并由此另外起到对抗聚集的作用。

为了避免最终形成的颗粒粒子的粘附，聚酯材料在所述压力条件下、 在冷却段中仅仅0.2～5.0秒的非常短的停留时间已足够。