[发明专利]使用超临界介质制备干燥颗粒的方法

说明书

技术领域

本发明分别涉及由含水组合物制备颗粒的方法以及组合物的干燥。 本发明还涉及如此制备的颗粒，以及超临界介质的应用。

背景技术

对于从含水组合物制备颗粒以及含水组合物的干燥，各种技术均是 已知的。

对于颗粒的制备和干燥，喷雾干燥法是传统的技术。使用喷雾干燥 法，典型地在喷雾塔中于压力下将湿乳液或分散体喷雾，然后与140至 300℃的温度下的热空气接触。然而，喷雾干燥由于产品的高热负荷而会 导致问题，这会导致品质损失，特别是若产品包含热敏成分。在产品特 性如粒径分布、形态和/或溶解性的可控性方面也会出现问题；存在粉尘 爆炸的危险。此外，高能量消耗也是问题。对于传统的喷雾干燥，除去 每千克水的能量消耗约为3700kJ。

WO99/17868描述了一种由液体制备粉末状产品的方法。待处理的 液体是有机液体或者有机溶剂中的形成颗粒的物质。在此，将气体在压 力下溶解于液体中。压力可以在宽的范围内选择，并且可以低于临界压 力。然后将溶液在低于临界温度的温度下展开。然后在存在粉末状辅助 物质的情况下形成颗粒。使用有机溶剂导致该方法不适合于食品的制备。

WO02/092213涉及一种使用超临界液体或液化气体干燥乳液的方 法。乳液通常包含作为主要溶剂的有机溶剂。此外存在水。关于获得稳 定的乳液，有机溶剂的选择是关键性的；需要非常易溶于超临界液体或 液化气体中，并且需要能够连同超临界液体或液化气体一起萃取水。对 于萃取水重要的是水含量足够低。选择正确的有机溶剂的重要性是复杂 性因素。

此外，在选择有机溶剂时，要注意其对于产品的预定用途不导致无 法接受的毒性危险。根据WO02/092213，可以在药物、化妆品或兽药应 用中制备大部分溶剂的浓度足够低的产品。然而对于食品可能采用更加 严格的要求。

US-A2003/215515涉及生物活性物质的保存，包括病毒和细菌。在 存在多元醇的情况下，由生物活性物质制备溶液或悬浮液。然后将溶液 或悬浮液与高压气体或实际上超临界的液体混合。然后，通过降低混合 物上的压力制备液滴在气相中的悬浮体。然后使用超临界干燥气体使液 滴干燥。

DE-A 199 04 990涉及使用压力下的气体由分散体制备固体纳米颗 粒。使用可能任选包含低含量的水的醇作为分散体的溶剂。并没有描述 用于食品的可食用颗粒的制备。

发明内容

本发明的目的是提供分别可制备颗粒以及可干燥组合物的新方法， 特别是解决了在此所述的一个或更多个问题的方法。

本发明的另一个目的是提供新的颗粒状产品，特别是具有所期望的 产品特性如高圆度、良好的水溶解性和/或良好的发泡特性的新的颗粒状 产品。

现在令人惊讶地发现，借助如下方法实施本发明的目的，通过使用 特殊的介质从含水组合物中由形成颗粒的组份分离出水。

因此，第一方面，本发明涉及由还包含形成颗粒的组份的含水液体 组合物制备颗粒的方法，其中使该组合物与超临界介质接触，从而形成 颗粒。

第二方面，本发明涉及用于干燥含水组合物的方法，其包括通过使 该组合物与超临界介质接触而从该组合物除去水。

在一个优选的实施方案中，含水组合物是乳液，特别是油和/或脂肪 在含水连续相中的乳液。在此，“含水的”至少应理解为多于50重量％ 至100重量％，特别是至少75重量％，更特别是至少90重量％或至少 95重量％的上述相由水组成。

最优选地，该乳液包含至少一种选自碳水化合物和蛋白质的形成颗 粒的组份。

超临界介质是在超过热力学临界点的温度和压力下的物质。临界点 决定了在该点液相实际上不再存在的状态(温度、压力)。在加热液体时， 密度下降，而形成的蒸汽的压力和密度升高。在进一步加热时，液体和 蒸汽的密度相互接近，直至达到两者密度彼此相等且液-气(蒸汽)相分 离消失的临界温度。更一般而言，临界点是分离出明显的两相的相平衡 曲线的终点。在该点，相不再明显。

本发明还涉及借助本发明方法获得的颗粒。根据本发明的颗粒的优 选的实例为粉末膏(creamer)特别是冷的可溶性膏，咖啡粉特别是卡布 其诺(cappuccino)粉。