[发明专利]卤化蔗糖的新型结晶方法以及新型结晶和非晶形式

权利要求书

1、一种存储稳定性提高的结晶4，1’，6’三氯半乳蔗糖(TGS)，其特征在 于，平均粒径约5微米或更小，90％的颗粒小于约10微米和最大粒径大于平 均值的两倍但小于约35微米。

2、一种存储稳定性提高的固体非晶三氯半乳蔗糖(TGS)形式，其特征 在于，平均粒径最大约3微米或更小，90％的颗粒小于约5微米，最大粒径大 于平均值的两倍但小于约15微米。

3、一种制备存储稳定性提高的结晶4，1’，6’三氯半乳蔗糖(TGS)的方 法，包括以下述步骤中的一个或多个：

a、在约45-55℃下，获得TGS在极性醇溶剂和较小极性有机溶剂的混合 物中的饱和溶液，所述极性醇溶剂的比例为在所述饱和溶液总体积的约3％至 10％的范围内；

b、以调节至获得具有小粒径的结晶TGS的时间间隔，将所述TGS饱和 溶液的温度从约55℃的温度降低至约-5℃，而在需要时，伴以加入更大极性 的醇溶剂以保持所述醇溶剂的比例在至少约3％至约10％以上；所述小粒径被 限定为平均粒径为约5微米或更小，90％的颗粒接近于10微米或更小而最大 粒径小于约35微米；

c、可选择地用酯溶剂洗涤结晶TGS浆液，分离洗涤溶剂，以及

d、干燥晶体。

4、权利要求3所述的方法，其特征在于，

a、所述极性醇溶剂包括甲醇、乙醇等中的一种或多种；

b、所述较小极性有机溶剂包括乙酸乙酯、正丙醇、异丙醇、叔丁醇、二 级丁醇、戊醇、戊醇等中的一种或多种；

c、所述有机溶剂包括乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮、甲乙酮、二氯甲烷等 中的一种或多种。

5、权利要求4所述的方法，其特征在于，

a、将在甲醇和丁醇的优选1：1比例的混合物中TGS优选约5％的溶液在 约55℃的优选温度下减压浓缩，以获得TGS在包含约3％至约10％的甲醇的 丁醇中的饱和混合物，并且TGS开始结晶析出；

b、其后将所述混合物的温度在优选约4-6小时内从55℃冷却至优选30℃， 然后在优选约2小时内从30℃冷却至优选15℃，然后在优选约3.5小时内进 一步冷却至优选-5℃；

c、然后过滤并吸干晶体浆液；

d、将所得潮湿固体随后在乙酸乙酯中于-5℃重新浆液化，并搅拌一段时 间，优选30分钟，以及

e、过滤浆液，吸干，然后进一步干燥，优选在真空盘架干燥器中，优选 在45℃以下的温度。

6、权利要求5所述的方法，其特征在于，所述TGS在甲醇∶丁醇混合物 中的溶液是从填充了吸附剂的亲和色谱柱中洗脱出的溶液，所述TGS吸附在 所述柱上，并且洗脱出的溶液通过添加炭而进一步纯化，以去除杂质。

7、权利要求6所述的方法，其特征在于，所述优选的吸附剂为获得自 Thermax的ADS600树脂。

8、包含权利要求1所述的结晶TGS的可消耗或药用组合物。

9、包含权利要求2所述的非晶TGS的可消耗或药用组合物。