[发明专利]从聚合物溶液中除灰的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种从聚合物溶液中除去残留催化剂金属化合物的方法。更具体地说，本发明涉及一种从聚合物溶液中除去残留催化剂金属化合物的方法，其中，将溶于极性溶剂的有机氮化合物加入含有金属化合物的聚合物溶液中，以使在聚合物溶液中存在的金属化合物与有机氮化合物反应，该聚合物通过使用极性溶剂而沉淀析出，然后通过过滤处理从溶液相中被分离出，从而使溶于溶液的金属化合物和有机氮化合物的螯形化合物被分离除去。

本申请要求获得于2006年4月7日在KIPO提交的韩国专利申请号10-2006-0031947的权益，其披露的内容通过引用方式全部并入本文。

背景技术

通常，为了促进聚合物聚合期间的聚合反应，加入金属化合物作为反应催化剂。金属化合物在聚合反应后会残留在聚合物中。在制备聚合物膜的过程中，残留的金属催化剂化合物是在膜上产生裂纹和降低透明度的主要因素。此外，在模塑聚合物产品的过程中需要高温，但存在由于在高温下存在的催化剂化合物而导致聚合物退色或分解的问题，从而显著降低了该聚合物的物理性质。因此，在聚合物的聚合反应之后，由于上述原因，需要一种除去残留的金属催化剂化合物的方法。

从聚合物溶液中除去金属催化剂化合物的方法的例子包括：通过使用过量盐酸和乙醇或过量氢氧化钠溶液的溶液混合物进行处理的方法。但是，从聚合物溶液中除去金属催化剂化合物的效率并不高，由于使用了过量的酸或碱，所以需要单独的中和处理，并且还存在设备和环境的安全问题。因此，该方法仍然不理想。

在另一种方法中，金属化合物在溶液状态下通过使用能够萃取在聚合物溶液中存在的金属催化剂化合物的物质被萃取，然后从聚合物溶液中被分离，以除去已萃取金属化合物的溶液层，并获得干净的聚合物溶液。但是，使用了大量物质萃取金属催化剂化合物，并且需要单独进行处理萃取物质的过程。

此外，还有使用离子交换树脂的方法。在所述方法中，在金属催化剂化合物存在于聚合物溶液中的状态下，将含有强碱性或强酸性官能团的离子交换树脂加入其中，以除去金属催化剂化合物。但是，由于存在催化剂化合物的去除效率较低、在所用离子交换树脂的再生过程中必须使用强酸和强碱以及离子交换树脂的价格较高的问题，所以难于使该方法商业化。

如果金属催化剂化合物的螯形化合物通过使用螯合物而形成、沉淀并过滤，则易于除去金属催化剂化合物。但是，由于处理特性，过滤速度随着过滤次数的增加而降低，所以存在在过滤处理过程中必须使用过滤材料并周期性地替换该过滤材料的问题。此外，在螯合物的选择不可取的情况下，金属催化剂化合物的去除效率可能非常低，并且由于螯合物的极性官能团而可能引起溶于溶剂的聚合物的相分离。

在将含有极性官能团的无机填料加入聚合物溶液中以避免上述过滤材料的问题的情况下，形成了溶液中的金属催化剂化合物和无机填料的官能团的螯合物，从而使仅有无机填料被滤出而除去金属催化剂化合物，因此不需要使用过滤材料的后续处理。但是，由于含有官能团的无机填料的价格非常高，所以该方法难于商业化。

发明内容

技术问题

因此，本发明已经考虑了上述相关技术中的缺点，并且本发明的目的是提供一种在溶液状态下除去金属催化剂化合物和有机氮化合物的螯形化合物以从聚合物中除去残留催化剂金属化合物的方法。该方法包括将溶有至少一种有机氮化合物的溶液加入聚合物溶液中的步骤。

换句话说，本发明意于提供一种从聚合物中除去金属催化剂化合物的方法。在所述方法中，聚合物溶液中的金属催化剂化合物被有效地除去，而不需要向已知方法增加额外的步骤就使聚合物的产率和经济效率最大化，并且从聚合物中除去了催化剂残留物，从而提高了聚合物的物理性质，如透明度和耐热性。

技术方案

为了实现上述目的，本发明提供了一种从聚合物溶液中除去残留催化剂金属化合物的方法。该方法包括以下步骤：

a)将极性溶剂中溶有至少一种有机氮化合物的溶液与所述聚合物溶液混合，以使有机氮化合物和残留催化剂金属化合物的螯形化合物沉淀；

b)向该溶液混合物中加入所述极性溶剂，以溶解螯形化合物并使聚合物沉淀；和

c)滤出该沉淀聚合物。

在从聚合物溶液中除去残留催化剂金属化合物的方法中，有机氮化合物为由通式1或通式2表示的化合物：

[通式1]

其中

n为0、1或2，

R₁、R₂、R₃和R₄彼此相同或不同，并且各自独立地为氢或含有1～5个碳原子的烷基，