[发明专利]结晶方法

说明书

技术领域

本发明涉及将对苯二甲酸的溶液或一部分对苯二甲酸析出后的浆料作 为原料的结晶方法。更详细地说，涉及将对苯二甲酸的溶液或一部分对苯二 甲酸析出后的浆料作为原料、使用多个结晶槽进行结晶的多阶段结晶方法。

背景技术

一般地，对苯二甲酸可以通过以对二甲苯为代表的对二烷基苯等的对亚 苯基化合物的液相氧化反应来制备，之后通过各种方法来精制。通常，该液 相氧化反应在乙酸溶剂中，在钴、锰等的催化剂或该催化剂和溴化物、乙醛 等的促进剂的存在下进行，作为在液相氧化反应中制备的粗对苯二甲酸的精 制方法，公知的有，将粗对苯二甲酸在乙酸或水、或它们的混合溶剂等中、 在高温高压下溶解后，进行催化加氢处理、脱羧处理、氧化处理、或者再结 晶处理的方法，或者将一部分对苯二甲酸晶体溶解后的浆料进行高温浸渍处 理的方法等各种方法。

在对苯二甲酸的精制中，也有将多种处理组合起来的方法，例如，对通 过催化加氢处理等进行精制后的对苯二甲酸的溶液或一部分对苯二甲酸析 出后的浆料，进行结晶来制备高纯度的对苯二甲酸。

在上述结晶中，有利用溶剂的急骤蒸发的，此时是将通过溶剂的急骤蒸 发生成的低压低温的浆料进行固液分离来制备高纯度对苯二甲酸。另外，有 用多阶段结晶方法进行结晶的，此时是将多个结晶槽串联配置，各个结晶槽 一般用设置有用于控制浆料流量的调节阀的运输管道来连接。

在结晶等处理浆料的工序中，对苯二甲酸的溶解性的控制很重量。即， 为了提高对苯二甲酸的收率，在容易析出的条件下进行结晶很重要，但是另 一方面，一般不优选在结晶槽以外的场所析出晶体。因此，在处理浆料的工 序中，已经公开了防止结晶析出的技术。例如，专利文献1中公开了，在制 备高纯度对苯二甲酸的方法的结晶工序中，将在(装置内浆料温度—30)℃ 以上至装置内浆料温度以下的温度范围内的密封液供给到浆料处理装置中 的技术，通过该技术，可以防止晶体在浆料处理装置中析出，该浆料处理装 置为在浆料取出管线上配置有液位计、压力计、流量计等的计量仪器类，控 制阀等的阀门类，搅拌轴、泵等的装置等。另外，专利文献2中公开了，在 制备高纯度对苯二甲酸的方法中，通过向加氢处理后的水溶液中加入大量的 低温水使温度降低来进行结晶的方法，通过该方法，没有结晶的沉淀或附着， 可以容易地进行运输等处理。

在多阶段结晶方法中，对苯二甲酸的溶解性的控制特别重要，已知存在 析出后的对苯二甲酸晶体是堵塞运输管道的原因的问题。这是由于高压高温 的含有对苯二甲酸的浆料在流经运输管道时降压降温，析出的对苯二甲酸晶 体附着在运输管道内壁上，浆料的流路变得狭窄，最终堵塞了流路。

关于上述运输管道的堵塞问题，可以通过中断结晶工序、洗涤运输管道 内部来解决，但是该方法存在生产率和质量的稳定性的问题。另外，析出位 置为结晶槽之间的运输管道，因此只要将运输管道内壁上附着的对苯二甲酸 溶解就可以防止堵塞，但是由于关系到高纯度对苯二甲酸的收率的降低，从 生产率方面考虑不优选。因此，从防止运输管道的堵塞以及生产率、质量的 稳定性两方面考虑，作为在运输管道以外的场所的防止析出技术的专利文献 1的技术和大量使用水的专利文献2的技术都不能充分解决上述问题，希望 进一步进行技术开发。

专利文献1：特开2004-315456号公报

专利文献2：特开2000-86577号公报

发明内容

本发明的目的在于提供一种即使在2-6个月的长期的运转天数内也不会 堵塞连接结晶槽的运输管道的、以对苯二甲酸的溶液或一部分对苯二甲酸析 出后的浆料为原料的多阶段结晶方法。

作为防止运输管道的堵塞的方法，本发明的发明人尝试了缩短运输管 道、加热运输管道、增大流经运输管道的浆料的流速、改变多阶段结晶的降 温程序等，但是均不能完全防止堵塞。

然而，本发明的发明人经过进一步反复深入的研究后的结果发现，通过 将洗涤溶剂连续地供给到连接结晶槽的运输管道中，可以防止由析出晶体后 的对苯二甲酸晶体引起的运输管道的堵塞，从而完成本发明。