[发明专利]制备4-羟基烷基氨基-2-硝基苯甲醚的新方法无效
| 申请号： | 200780014097.X | 申请日： | 2007-04-20 |
| 公开（公告）号： | CN101589019A | 公开（公告）日： | 2009-11-25 |
| 发明（设计）人： | 奥托·戈特尔;伊曼纽尔·莫兰德;汉斯-于尔根·布朗 | 申请（专利权）人： | 宝洁公司 |
| 主分类号： | C07C213/00 | 分类号： | C07C213/00;C07C217/84 |
| 代理公司： | 北京市柳沈律师事务所 | 代理人： | 封新琴 |
| 地址： | 美国俄*** | 国省代码： | 美国;US |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 羟基 烷基 氨基 硝基苯 甲醚 新方法 | ||
1.一种制备通式(I)的4-羟基烷基氨基-2-硝基苯甲醚的方法，
其中m为2或3；
所述方法包括使式(II)的4-卤素-3-硝基苯胺与氯甲酸氯烷基酯反应，然后对生成的氨基甲酸根进行碱性闭环反应以及对卤素原子进行甲氧基的亲核取代，从而形成式(IV)的衍生物，随后通过碱金属氢氧化物甲醇溶液对生成的环状氨基甲酸根进行开环反应，接着用无机酸或有机酸中和，其中整个反应在非水介质中进行。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于式(II)的所述4-卤素-3-硝基苯胺为4-氯-3-硝基苯胺或4-氟-3-硝基苯胺。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述非水介质为惰性的偶极非质子溶剂。
4.如权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于所述起始两步反应步骤在40℃至60℃的温度进行。
5.如权利要求1至4中任一项所述的方法，其特征在于对卤素原子进行的亲核取代是以每当量的式(IV)的所述衍生物使用3当量甲氧基碱的条件下进行的。
6.如权利要求1至5中任一项所述的方法，其特征在于所述碱金属氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钾。
7.一种制备通式(V)的2-氨基-4-羟基烷基氨基苯甲醚的方法，
其中m为2或3；
其特征在于在如权利要求1至6中任一项所述的方法后，对所述式(I)的4-羟基烷基氨基-2-硝基苯甲醚进行还原。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于使用催化氢化对所述式(I)的4-羟基烷基氨基-2-硝基苯甲醚进行还原。
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