[发明专利]具有降低的卤化物含量的烷氧基硅烷的制备方法

说明书

相关申请的交叉参考：无 

背景技术

本发明是具有降低的卤化物含量的烷氧基硅烷的制备方法。该方法包括使含烷氧基硅烷和残留的卤化物的混合物与活性炭接触。所得烷氧基硅烷更加合适作为制备其他化合物的起始中间体和在电子应用中使用。 

商业上通过许多技术生产烷氧基硅烷，其中包括使氯代硅烷或有机基氯代硅烷与醇反应。尽管这一反应被设计为基本上使所有的氯代硅烷材料反应成烷氧基硅烷，但仍存在残留的氯化物物质。相对于所产生的烷氧基硅烷，以重量为基础，它可以是例如在500-1000ppm氯化物范围内。残留的氯化物可以是未反应的氯代硅烷或有机氯化物物质。这些有机氯化物源可以是烷基氯，它来自于生产有机基氯代硅烷的直接工艺反应或者氯化氢与烯属材料(它是在有机基氯代硅烷内的杂质)反应。不管氯化物杂质的来源是什么，烷氧基硅烷的许多应用例如用作化学中间体和在电子应用中使用要求残留的氯化物含量尽可能低。 

降低烷氧基硅烷中氯化物含量的方法是本领域已知的。例如，建议使烷氧基硅烷和残留的卤化物的混合物与碱金属氧化物、碱金属氢氧化物或碳酸盐反应，形成可从该混合物中分离的盐。类似地，已建议使烷氧基硅烷和残留的卤化物的混合物与烷基醇和原甲酸酯反应，形成烷氧基硅烷和可被分离的较低沸点的物质。最后，已知用环氧基化合物处理残留的卤化物以降低其浓度。 

本发明人已发现，使烷氧基硅烷和残留的卤化物与活性炭接触降低所存在的卤化物的含量。 

发明简述

本发明涉及具有降低的卤化物含量的烷氧基硅烷的制备方法。该方法包括使含用化学式R_aH_bSi(OR¹)_(4-a-b)表示的烷氧基硅烷和残留的卤化物的混合物与活性炭接触，其中每一R独立地选自含1-约20个碳原子的取代和未取代的烃基，每一R¹独立地选自含1-4个碳原子的烃基，a＝0、1、2或3，b＝0、1、2或3，和a+b＝0-3。然后分离烷氧基硅烷与活性炭。 

发明详述 

本发明是具有降低的卤化物含量的烷氧基硅烷的制备方法，该方法包括使含烷氧基硅烷和残留的卤化物的混合物与活性炭接触，接着分离烷氧基硅烷与活性炭。 

可通过几乎任何反应形成此处将处理的含烷氧基硅烷和残留的卤化物的混合物。在一个实施方案中，混合物是烷氧化反应的结果。在这一反应中，卤代硅烷典型地与醇反应，形成烷氧基硅烷和卤化氢。从反应中除去卤化氢，从而留下含烷氧基硅烷和残留的卤化物的混合物。这一残留的卤化物典型地以大于约50ppm的用量存在。 

在另一实施方案中，烷氧基硅烷和残留的卤化物是氨与氯代丙基三乙氧基硅烷反应形成氨丙基三乙氧基硅烷的结果。形成含残留卤化物的烷氧基硅烷的其他反应是本领域已知的，且可通过此处所述的方法纯化所得材料。 

本发明所使用的术语“残留的卤化物”是离子和非离子的卤化物物质的组合。离子卤化物物质包括游离的卤化氢和未反应的卤代硅烷。非离子物质包括有机卤化物材料。认为这些有机卤化物材料是通过起始的卤代硅烷中间体引入到烷氧基硅烷工艺内的杂质。这些有机卤化物可以是烷氧基硅烷工艺的副产物。典型的卤化物包括氯化物、溴化物和碘化物，其中氯化物是工业上最常见的。 

本发明方法中所使用的烷氧基硅烷用化学式R_aH_bSi(OR¹)_(4-a-b)表示，其中每一R独立地选自含1-约20个碳原子的取代和未取代的烃基，a＝0、1、2或3，b＝0、1、2或3，和a+b＝0-3。R可以是：烷基，例如甲基、乙基、丙基、丁基、戊基和己基；链烯 基，例如乙烯基、烯丙基和己烯基；环烷基，例如环丙基、环丁基、环戊基、二环戊基和环己基；环烯基，例如环丁烯基、环戊烯基和环己烯基；芳基，例如苯基、甲苯基和萘基。若R基是取代烃基，则优选的取代基包括卤素F、Cl、Br和I；氰基；-NR₂；O；S；N和P。正因为如此，取代烃的实例包括氯代丙基、三氟丙基、甲基丙烯酰氧基丙基、氨丙基和类似基团。