[发明专利]制备氨烷基腈和由该腈制备二胺的方法

权利要求书

1.一种通过相应一元胺与相应烯基腈反应以连续操作模式制备氨烷 基腈的方法，其包括下列步骤：

(a)将相应一元胺引入连续输送的反应料流中；

(b)将相应烯基腈引入该反应料流，其中该反应料流已包含加成的氨 烷基腈；

(c)在第一反应区中使来自步骤(b)的反应料流反应；及

(d)将反应料流至少部分地转移到至少一个第二反应区中以进一步反 应，其中在反应中第一反应区中所述反应料流的温度高于所述至少一个第 二反应区。

2.根据权利要求1的方法，其中所述氨烷基腈为3-二甲氨基丙腈。

3.根据权利要求1或2的方法，其中至少步骤(a)-(c)以再循环模式进 行。

4.根据权利要求1或2的方法，其中所述烯基腈和所述一元胺以液体 形式引入。

5.根据权利要求1或2的方法，其中相应烯基腈加入时，反应料流具 有基于烯基腈最少过量0.1mol％的相应一元胺。

6.根据权利要求1或2的方法，其中进行步骤(c)中的所述反应以使烯 基腈的消耗量为80-98％。

7.根据权利要求1或2的方法，其中在步骤(d)中的反应之后所述反应 料流中烯基腈的残余量小于1重量％。

8.根据权利要求1或2的方法，其中第一反应区中所述反应料流的温 度为20-110℃。

9.根据权利要求1或2的方法，其中至少第二反应区中所述反应料流 的温度为0-100℃。

10.根据权利要求1或2的方法，其中第一和第二反应区中的表压相 同或不同且为1-20巴。

11.根据权利要求1或2的方法，其中将水在第一反应区的反应之前 引入所述反应料流中。

12.根据权利要求1或2的方法，其中将一元胺以水溶液形式引入所 述反应料流中。

13.根据权利要求1或2的方法，其中将未反应一元胺在第二反应区 的反应之后在第二反应区中或在第二反应区外从反应料流中分离出。

14.根据权利要求1或2的方法，其包括另外步骤：

(e)使反应料流在反应后从第二反应区排出。

15.一种由通过相应一元胺与相应烯基腈反应以连续操作模式制备的 相应氨烷基腈制备二胺的方法，其包括下列步骤：

(a)将相应一元胺引入连续输送的反应料流中；

(b)将相应烯基腈引入该反应料流，其中该反应料流已包含加成的氨 烷基腈；

(c)在第一反应区中使来自步骤(b)的反应料流反应；及

(d)将反应料流至少部分地转移到至少一个第二反应区中以进一步反 应；

(e)使反应料流在反应后从所述第二反应区排出；

(f)将步骤(e)中排出的反应料流引入还原区；及

(g)将反应料流中存在的氨烷基腈还原成相应二胺。

16.根据权利要求15的方法，其中还原通过氢进行。

17.根据权利要求15或16的方法，其中氨在步骤(g)之前引入反应料 流中。

18.根据权利要求15或16的方法，其中步骤(f)和(g)以连续操作模式 进行。

19.根据权利要求18的方法，其中将来自权利要求15的步骤(g)中的 粗产物至少部分地再循环到再循环料流中。

20.根据权利要求17的方法，其中将氢和氨在沿再循环料流方向将反 应料流引入权利要求15的步骤(f)中的还原区之前引入该再循环料流中。

21.根据权利要求20的方法，其中使再循环料流在氨和氢引入之后及 在权利要求15的步骤(f)引入还原区之前通过热交换器进行加热。

22.根据权利要求15或16的方法，其中还原在固定床催化剂上进行。