[发明专利]从生产三氯蔗糖的工艺流程中回收二甲基甲酰胺和其他溶剂

权利要求书

1.一种从水性液体组合物中回收和纯化叔酰胺的方法，所述组合物含有叔酰胺、一种或多种水溶性成分，含有或不含有一种或多种无机杂质，所述方法包括以下步骤：

a.将所述水性液体组合物与一种对所述叔酰胺具有选择性亲和力的吸附剂接触；

b.通过用适当的洗涤溶剂洗涤，使杂质脱离所述吸附剂且不会使叔酰胺解吸附；

c.将被吸附的叔酰胺用适当的溶剂作为洗脱剂解吸附，并收集从吸附剂分离的叔酰胺；

d.用分离方法从所述解吸附的叔酰胺中分离所述洗脱剂并回收基本纯形式的叔酰胺。

2.根据权利要求1所述的方法，其中：

a.所述水性液体组合物为含叔酰胺的水溶液，该物质为需要从一种或多种水性成分中除去后回收；

b.所述水性液体组合物为来源于生产有机合成反应产物时，一步或多步化学工艺中产生的工艺流；

c.所述叔酰胺是二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷等；

d.所述吸附剂为基于与芳香疏水基团，尤其是苯环，偶合的交联聚苯乙烯基质的芳香型吸附剂，优选来自Diaion的HP20树脂；

e.所述洗涤溶剂是水等；

f.所述洗脱剂是极性醇溶剂或有机溶剂等；

g.所述分离方法是减压蒸馏等。

3.根据权利要求2所述的方法，其中所述的化学工艺包括制备4，1’，6’-三氯蔗糖或TGS-6-酯的工艺。

4.根据权利要求3所述的方法包括：

a.作为优选蔗糖-6-酯的蔗糖-6-乙酸酯进行氯化反应产生的工艺流，随后可选择地脱乙酰基；产生含作为叔酰胺优选方式的DMF、和TGS-6-乙酸酯、TGS、有机杂质、无机杂质的一种或多种和反应混合物中添加的其它成分的工艺流；

b.使所述工艺流通过对除DMF以外的TGS-6-乙酸酯或TGS以及其它有机成分有选择性亲和力的树脂，已吸附除DMF外的有机成分且允许DMF和无机杂质不被吸附而流出；该树脂优选Thermax的ADS600树脂；

c.用水洗掉层析柱中的DMF和无机杂质；

d.收集含有DMF、无机杂质和水的流出液，为水性工艺流；

e.将所述水性工艺流经装填有HP20树脂床的层析柱，DMF被吸附剂选择性吸附，所述工艺流的其它成分未被吸附而洗掉；

f.用水洗涤所述层析柱以洗掉未被吸附的杂质/其它成分残余物；

g.用洗脱剂洗脱层析柱使DMF解吸附并流出；优选洗脱剂包括甲醇，或选择性含有丙酮、乙腈、乙醇、异丙醇等的一种或多种；

h.通过蒸馏除掉所用洗脱剂从洗脱出的DMF：洗脱剂的混合物中分离DMF；其中，洗脱剂优选甲醇，蒸馏在减压200mmHg和大气压760mmHg之间进行，留下的DMF纯度约95％或以上。