[发明专利]通过喷雾干燥和随后干磨所生产的热稳定的三水合氧化铝颗粒及其应用无效

专利信息
申请号: 200780023057.1 申请日: 2007-06-21
公开(公告)号: CN101484385A 公开(公告)日: 2009-07-15
发明(设计)人: 勒内·加布里埃尔·埃里希·赫尔比特;诺贝特·威廉·皮茨;因戈·乌韦·海姆;温弗里德·托特;达格玛·利内克;福尔克尔·厄恩斯特·威利·凯勒 申请(专利权)人: 马丁斯韦克有限公司
主分类号: C01F7/02 分类号: C01F7/02;C01F7/18;C08K3/22;C09K21/02
代理公司: 北京银龙知识产权代理有限公司 代理人: 钟 晶
地址: 德国伯*** 国省代码: 德国;DE
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摘要:
搜索关键词: 通过 喷雾干燥 随后 生产 稳定 水合 氧化铝 颗粒 及其 应用
【说明书】:

技术领域

发明涉及矿物阻燃剂的生产。更具体地,本发明涉及用于生产具有改进热稳定性的氢氧化铝阻燃剂的新方法。

背景技术

氢氧化铝具有各种可供选择的名称,例如,氢氧化铝、三水合铝等,但是通常被称为ATH。发现ATH颗粒在许多材料例如纸、树脂、橡胶、塑料等中作为填料的许多应用。发现这些产品用于各种工业应用例如电缆和线套、传送带、热塑性模具、粘合剂等。ATH典型地用于提高所述材料的阻燃性,还起到防烟剂的作用。还常发现ATH在用于制造印刷电路板的树脂中用作阻燃剂。因而,ATH的热稳定性是最终用户密切监控的性能。例如,在印刷电路板应用中,用于构造电路板的叠层的热稳定性必须高到足以进行无铅焊接。

用于合成和生产ATH的方法在本领域是众所周知的。然而,对专用的ATH等级(tailor made ATH grade)的需要正在增加,而目前的方法无法生产所有这些等级。因而,由于对专用的ATH等级的需要增加,也增加了对生产这些等级的方法的需要。

发明内容

虽然经验证据表明ATH的热稳定性与ATH的总碱含量(total soda content)有关,但是本发明人发现并且认为(尽管不希望局限于理论),本发明的ATH的改进热稳定性与不溶碱的含量有关,基于全部碱的重量,所述不溶碱含量通常为总碱含量的约70wt%~约99wt%,其余为可溶碱。

本发明人还认为(尽管不希望局限于理论),ATH颗粒与树脂的浸润性取决于ATH颗粒的形态,并且本发明人出乎意料地发现,通过采用本发明的方法,能够生产相对于目前可得到的ATH颗粒具有改进浸润性的ATH颗粒。虽然不局限于理论,本发明人认为此改进的浸润性归因于通过本文所披露的方法生产的ATH颗粒在形态方面的改进。

本发明人还认为(尽管不希望局限于理论),此改进的形态归因于ATH产品颗粒的总比孔容和/或中值孔隙半径。本发明人相信,对于给定的聚合物分子,具有较高结构团聚的ATH产品包含更多而且更大的孔,并且似乎更难以浸润,导致在捏合机如布氏双向捏合机或双螺杆挤出机或者本领域已知且用于此目的的其它机械中进行混合期间产生困难(用于驱动马达的动力的更高范围变化)。因此,本发明人发现以较小的中值孔径和/或较低的总孔容为特征的ATH填料与用聚合物材料的改进浸润性能有关,因而导致改进的混合特征,即用于混合含ATH填料的阻燃树脂的混合机械的引擎(马达)的动力变化更小。本发明人发现本发明的方法尤其适用于生产具有这些特征的ATH。

因而,在一个实施方案中,本发明生产干磨的ATH颗粒,其具有约300~约700mm3/g的在约1000bar下的最大比孔容Amax,和/或约0.09~约0.33μm的在50%的相对比孔容下的孔隙半径r50,并且在一些实施方案中,全部下列特征中的一个或多个,更优选两个或更多个,更优选三个或更多个:i)约0.5~约2.5μm的d50;ii)基于干磨的ATH颗粒的总重量,小于约0.4wt%的总碱含量;iii)如按照ISO 787-5:1980所确定的小于约50%的吸油量;以及iv)约1~约15m2/g的按照DIN-66132所确定的比表面积(BET),其中,在含有10wt%ATH的水中进行测量,所述干磨的ATH颗粒的电导率小于约200μS/cm。

在另一个实施方案中,本发明涉及包括由本发明的方法所生产的干磨的ATH颗粒的阻燃树脂配方。

在一些实施方案中,本发明的干磨ATH颗粒另外特征在于,具有小于约0.1wt%的可溶碱含量。

本发明还涉及用于生产干磨ATH的方法。该方法通常包括喷雾干燥氢氧化铝料浆或滤饼以生产喷雾干燥的氢氧化铝颗粒,然后干磨所述喷雾干燥的氢氧化铝颗粒,从而生产如本文所述的干磨ATH颗粒。

具体实施方式

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