[发明专利]碱式碳酸镧的检定法

权利要求书

1.检定具有至少一种已知杂质的稀土化合物的纯度的方法，其中盐或 杂质中至少一种是在含水介质中离解的化合物，该方法包括：

(i)获得该盐的X-射线衍射图；

(ii)获得至少两个含有所述杂质的参照样品；

(iii)获得参照样品的至少两个X-射线衍射图；和

(iv)对X-射线衍射图进行Rietveld分析，以获得：

来自参照样品的检出限、最小定量限(MQL)和/或分析上限和 由稀土化合物图预测的杂质浓度值。

2.检定碳酸镧组合物中碱式碳酸镧的浓度的方法，包括：

(i)获得碳酸镧的X-射线衍射图；

(ii)获得至少两个含有碱式碳酸镧的参照样品；

(iii)获得参照样品的至少两个X-射线衍射图；和

(iv)对X-射线衍射图进行Rietveld分析，以获得：

来自参照样品的检出限、最小定量限(MQL)和/或分析上限和 碱式碳酸镧的预测百分比。

3.权利要求1或2的方法，进一步包括：

(v)将预测的浓度分为：

低于检出限，

在检出限和MQL之间，

在MQL和分析上限之间，和

高于分析上限；

(vi)对于具有在检出限和MQL之间的预测浓度的样品，进行XRPD 图的目视分析；和

(ix)任选地，报告纯度或杂质含量。

4.权利要求1或2的方法，其中稀土化合物和杂质都在含水介质中离 解成相同的可测降解物。

6.权利要求1或2的方法，其中稀土化合物是碳酸镧、乳酸镧、乙酸 镧或柠檬酸镧。

7.权利要求6的方法，其中镧盐是La₂(CO₃)₃·xH₂O，其中x具有0 至10的值。

8.权利要求7的方法，其中杂质为La(CO₃)OH。

9.权利要求8的方法，其中杂质为La(CO₃)OH形式(I)和形式(II) 的组合。

10.权利要求1或2的方法，其中一式三份地获得镧化合物的X-射线 衍射图。

11.权利要求1或2的方法，其中对至少5个参照样品获得X-射线衍 射图。

12.权利要求11的方法，其中对至少20个参照样品获得X-射线衍射 图。

13.权利要求1或2的方法，其中通过大约1°/分钟的2θ连续扫描获 得X-射线衍射图。

14.权利要求1或2的方法，进一步包括基于杂质特有的X-射线衍射 峰的存在目测该杂质是否存在。

15.制备碳酸镧的方法，包括：

(i)制备粗制碳酸镧；

(ii)对粗制碳酸镧进行纯度检定，包括下列步骤：

(a)获得该盐的X-射线衍射图；

(b)获得至少两个含有杂质的参照样品；

(c)获得参照样品的至少两个X-射线衍射图；和

(d)对X-射线衍射图进行Rietveld分析，以获得：

来自参照样品的检出限、最小定量限(MQL)和/或分析上限和 由稀土化合物图案预测的杂质浓度值，

(iii)当碳酸镧根据(ii)的检定法含有高于检出限的碱式碳酸镧时， 提纯碳酸镧并重复步骤(ii)。

16.包含碱式碳酸镧形式(I)的药物组合物，碱式碳酸镧形式(I)以 具有大约17.7、24.4和30.3°的2θ峰的X-射线粉末衍射图为特征，其中 该组合物的碱式碳酸镧内容物包含至少96％的碱式碳酸镧形式(I)。