[发明专利]制备羧酸衍生物的方法

说明书

技术领域

本发明涉及制备羧酸衍生物的方法。此外，本发明描述了超吸收 剂的用途。

背景技术

羧酸衍生物，尤其是羧酸的酯和酰胺经常通过酯交换反应或者酯 -酰胺交换反应由所述羧酸的一种较易于获得的酯获得。此外，所述 衍生物还经常可由羧酸酐通过与醇或胺的反应而制得。

为了催化加速所述反应，提出各种催化剂类型，例如除了酸和碱 催化外还有借助各种金属化合物尤其是锂-、铝-、钛-、锆-、锡-和铅 化合物的催化。后述方法尤其适用于制备较复杂的醇的酯，如例如杂 环醇的酯[参见II.Rauch-Puntigam，Th.Acryl-upd Methacrylverbindungen，第31-68页，Springer出版社1967，US-A 2,138,763；US-A 4,777,265；US-A 5,210,177；EP-A 453 638；US-A 4,745,213；EP-A 571 851；DE-A 4 301 673；J.Org.Chem.22，787-789 (1957)]。

除了始终严重的形成副产物的危险(例如醇加成到可能存在的双 键上)和不期望的聚合反应(如果所述羧酸含有双键)，尤其在处理 反应混合物方面发生问题。例如必须多次从产物中分离所使用的催化 剂，因为所述催化剂在产物中可能具有不期望的作用。

前述的催化剂，尤其是含钛的催化剂和含锆的催化剂可通过水解 而沉淀并随后通过合适的方法从反应混合物中被分离出去。例如公开 文本DE-A-19602941描述了(甲基)丙烯酸的酯和酰胺的制备。所述 方法的缺点尤其在于高能耗，需要其用于离心分离。

此外，文献US 5,760,265描述了用于制备羧酸酯的方法，其中使 用含钛的催化剂或含锆的催化剂。根据该公开文本，所述催化剂或者 通过在使用过滤助剂(例如活性炭)的情况下过滤，或者通过添加含 有螯合剂(例如EDTA)的水而被分离出去。所述第一种方法的缺点是 使用大量的过滤助剂。此外发现，用细孔的过滤器的过滤过程是非常 耗时的。但是，较少量的过滤助剂或粗孔的过滤器的使用没有导致足 够的催化剂分离。所述第二种方法，其中在水相中经水解的催化剂与 所述酯分离，同样有缺点。属于此缺点的尤其是大量水的添加，以便 将经络合的催化剂完全与疏水相分离。大多数商购酯的产品规格相应 地要求高成本的干燥步骤。此外，大多数在US 5,760,265中所描述的 络合物形成剂是昂贵的且出于生态的观点是令人顾虑的。

此外，公开文本US-A 4,505,091描述了用于分离出含金属的催化 剂的方法，其中使用胺化合物或磷化合物，其用作螯合剂。但是，所 述方法必须包括水蒸汽蒸馏过程。但是，不是所有反应混合物均能经 受水蒸汽蒸馏过程，因为一些产物可与水反应。这尤其适用于酯，其 具有水可加成到其上的双键，如例如丙烯酸或甲基丙烯酸的酯。此外， 根据该方法使用大量能量用于水蒸汽的蒸馏。此外，在该方法中也使 用大量水用于纯化过程，以致于该方法还可能要求干燥步骤。

公开文本DE-A 42 17 124发现了规避在碱金属化合物和/或碱土 金属化合物的使用中产生的金属化合物，尤其是在水解分解过程中出 现的金属氢氧化物的问题的方案。作为该新方法的特别的优点据称是， 在没有添加水或其它分离剂的情况下，固态催化剂与液态方法产物的 成功分离(例如通过过滤)是可能的。但是该催化剂体系的使用可导 致形成不期望的副产物。

发明内容

鉴于现有技术，本发明的任务在于提供一种制备羧酸衍生物，尤 其是羧酸酯和羧酰胺的方法，其可特别简单地、成本低廉地且以高产 率进行。特别的问题尤其在于找到分离出特别适合的催化剂的方法， 所述方法以高速率、低能耗和少量的产率损失保证了可靠地且尽可能 完全地分离出催化剂。

这些和其它未明确提及但是由在此引入性讨论的上下文毫无困难 地可推导出或可推断出的任务，通过具有权利要求1的所有特征的方 法得到解决。本发明方法的适合的改进在从属权利要求中提出保护。 此外，根据权利要求20的用途提供了这些任务的解决方案。

通过在羧酸和/或羧酸衍生物与醇和/或胺的反应终止之后，使所 使用的含金属的催化剂与水和超吸收剂接触，其中所述催化剂与水的 接触导致催化剂的水解，由此提供制备羧酸衍生物的方法，其可特别 简单地、成本低廉地且以高产率进行。