[发明专利]氟化纳米金刚石分散液的配制方法

说明书

技术领域

本发明涉及作为精密研磨剂及润滑剂、热交换流动介质等有用的氟化纳米金刚石(ND)分散液的配制方法。 

背景技术

采用三硝基甲苯(TNT)及环三亚甲基三硝基胺(RDX)等氧缺乏型炸药的冲击加压爆炸法(冲击法)得到的金刚石，由于一次粒子极小达到3～20nm，故称作纳米金刚石(ND)。然而，ND微粒表面熔融粘着非石墨质、石墨质被膜等，制成粒径50～7500nm的二次、三次凝聚体，故称作聚晶金刚石(CD)(例如非专利文献1、非专利文献2)。由于其纳米粒径，还期待ND在研磨剂及润滑剂、热交换流动介质、与树脂、金属等的复合材料、低介电率膜、发射极材料等电子材料、DNA载体、病毒捕集用载体等医疗领域等除通常的金刚石用途以外的广阔的范围内的应用。 

因此，当ND作为复合材料等而在工业上使用时，要求提供ND以纳米级～数百纳米级的细微粒分散在液体中的分散液。然而，纳米水平级的粒子分散在溶液中进行操作时，由于粒子愈小，粒子彼此愈易凝聚，而且凝聚的粒子沉降，故非常难以得到稳定的分散液。因此，即使在ND方面，也对采用超声均化器及珠磨湿式粉碎机等对CD进行处理，使一次粒子ND原样稳定地分散在液体中的方法进行各种探讨(例如，专利文献1、专利文献2)。然而，采用这些方法得到的分散液，缺乏长期稳定性，另外，干燥后发生再凝聚等，不适应市场的要求。 

另一方面，为了粉碎CD的二次、三次凝聚体，报告有使CD与氟气反应的方法。例如，使CD在反应温度：300～500℃、氟气压力： 0.1MPa、反应时间：5～10天的条件下与氟接触，得到原样保持金刚石结构、F/C摩尔比0.2左右(XPS、元素分析)的氟化CD(非专利文献3)。通过该氟处理，二次粒径约40μm的CD，其凝聚发生部分解聚，用TEM观察达到200nm左右。另外，采用与聚四氟乙烯(PTFE)的混合粉末的旋转式摩擦试验，确认CD的摩擦系数显著低(非专利文献4)。由于通过TEM观察到的ND的晶格形态清晰，故报告这是因为通过在高温下的反应，可去除ND表面的非石墨质碳，再通过在ND表面形成CF基、CF₂基、CF₃基等，使表面能降低的缘故(非专利文献5)。另外，通过反应温度：150、310、410、470℃、F₂/H₂流量比：3∶1、反应时间：48小时的氟处理，由于合成了氟含量5～8.6质量％(用EDX进行分析)的氟化ND，与原来的ND相比，对乙醇等极性溶剂的溶解性提高的结果也有报告(非专利文献6、专利文献3)。 

专利文献1：特开2005-1983号公报 

专利文献2：特开2005-97375号公报 

专利文献3：US 2005/0158549A1号说明书 

非专利文献1：大泽映二：砥粒加工学会志，47，414(2003) 

非专利文献2：花田幸太郎：砥粒加工学会志，47，422(2003) 

非专利文献3：大井辰已、米本晓子、川崎晋司、冲野不二雄、东原秀和：第26次氟化学讨论会要旨集(2002年11月) 

非专利文献4：米本晓子、大井辰已、川崎晋司、冲野不二雄、片冈文昭、大泽映二、东原秀和：日本化学会第83次春季年会予稿集(2003年3月) 

非专利文献5：H.Touhara，K.Komatsu，T.Ohi，A.Yonemoto，S.Kawasaki，F.Okino and H.Kataura：Third French-JapaneseSeminar on Fluorine in Inoganic Chemistry and Electrochemistry(April，2003) 

非专利文献6：Y.Liu，Z.Gu，J.L.Margrave，and V.Khabashesku；Chem.Mater.16，3924(2004) 

发明内容