[发明专利]改性过的氧化锆-氧化锡复合体溶胶的制造方法有效
申请号: | 200780026652.0 | 申请日: | 2007-07-11 |
公开(公告)号: | CN101489935A | 公开(公告)日: | 2009-07-22 |
发明(设计)人: | 小山欣也;浅田根子 | 申请(专利权)人: | 日产化学工业株式会社 |
主分类号: | C01G25/00 | 分类号: | C01G25/00 |
代理公司: | 北京市中咨律师事务所 | 代理人: | 段承恩;田 欣 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 日本;JP |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 改性 氧化锆 氧化 复合体 溶胶 制造 方法 | ||
1.一种水性溶胶的制造方法,所述水性溶胶含有改性过的氧化锆-氧化锡复合体胶体粒子(C),所述改性过的氧化锆-氧化锡复合体胶体粒子(C),是以下述氧化锆-氧化锡复合体胶体粒子(A2)为核,在其表面被覆有下述氧化钨-氧化锡-二氧化硅复合体胶体粒子(B2),且(B2)/(A2)质量比基于它们的金属氧化物的质量比(WO3+SnO2+SiO2)/(ZrO2+SnO2+Sb2O5)为0.02~1的比例,并具有2.5~100nm的粒径的复合体胶体粒子,所述氧化锆-氧化锡复合体胶体粒子(A2)具有氧化锆胶体粒子和氧化锡胶体粒子基于它们的氧化物的摩尔比以SnO2/ZrO2为0.02~0.4的比率结合的结构和2.5~100nm的粒径,并含有含胺的Sb2O5,所述氧化钨-氧化锡-二氧化硅复合体胶体粒子(B2)具有0.1~100的WO3/SnO2质量比、0.1~100的SiO2/SnO2质量比和2~7nm的粒径,
该水性溶胶的制造方法包括下述(a)工序、(b)工序、(c)工序、(d)工序和(e)工序:
(a)工序:在含有季铵碳酸盐的水性介质中,将换算成SnO2/ZrO2摩尔比为0.02~0.4的比率的锆化合物和锡化合物在60~110℃下加热,将得到的水性介质在110~300℃下进行水热处理,生成含有氧化锆-氧化锡复合体胶体粒子(A)的溶胶的工序;
(b)工序:将在(a)工序中得到的含有氧化锆-氧化锡复合体胶体粒子(A)的溶胶的粒子表面,采用具有0.02~4.00的胺分子/Sb2O5摩尔比的含胺的Sb2O5胶体粒子(B1),基于换算成其金属氧化物的(B1)/(A)质量比,以0.01~0.50的比例进行被覆,将得到的水性介质在20~100℃下熟化0.1~50小时,得到包含含有含胺的Sb2O5的氧化锆-氧化锡复合体胶体粒子(A1)的溶胶的工序;
(c)工序:将在(b)工序中得到的包含含有含胺的Sb2O5的氧化锆-氧化锡复合体胶体粒子(A1)的溶胶,在200~350℃的温度下进行0.1~50小时的水热处理,得到含有被覆有含胺的Sb2O5的氧化锆-氧化锡复合 体胶体粒子(A2)的溶胶的工序;
(d)工序:准备含有氧化钨-氧化锡-二氧化硅复合体胶体粒子(B2)的溶胶的工序,该溶胶是通过调制以WO3/SnO2质量比为0.1~100、SiO2/SnO2质量比为0.1~100的比率含有钨酸盐、锡酸盐和硅酸盐的水溶液,并除去该水溶液中存在的阳离子而得到的;
(e)工序:将在(c)工序中得到的包含含有含胺的Sb2O5的氧化锆-氧化锡复合体胶体粒子(A2)的溶胶、和在(d)工序中得到的含有氧化钨-氧化锡-二氧化硅复合体胶体粒子(B2)的溶胶,以换算成其金属氧化物的(B2)/(A2)质量比(WO3+SnO2+SiO2)/(ZrO2+SnO2+Sb2O5)为0.02~1的比率混合,将得到的水性介质在20~100℃下进行0.1~50小时的熟化的工序。
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