[发明专利]直接合成三烷氧基硅烷的方法有效

专利信息
申请号: 200780028974.9 申请日: 2007-06-06
公开(公告)号: CN101501044A 公开(公告)日: 2009-08-05
发明(设计)人: 詹姆斯·S·里奇尔;鲁道夫·A·卡梅伦;肯里克·M·刘易斯 申请(专利权)人: 莫门蒂夫性能材料股份有限公司
主分类号: C07F7/02 分类号: C07F7/02
代理公司: 北京市柳沈律师事务所 代理人: 封新琴
地址: 美国康*** 国省代码: 美国;US
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摘要:
搜索关键词: 直接 合成 三烷氧基 硅烷 方法
【权利要求书】:

1.直接合成三烷氧基硅烷的方法,所述方法包括以下步骤: 

a)形成反应混合物,该反应混合物包括热稳定的溶剂、硅金属和催化有效量的纳米大小的铜催化剂前体,所述铜催化剂前体选自纳米大小的铜、纳米大小的氯化亚铜(I)、纳米大小的氧化亚铜(I)、纳米大小的氧化铜(II)、纳米大小的Cu(OH)2、纳米大小的Cu(CO3).Cu(OH)2、和纳米大小的3CuO.Cu(OH)2; 

b)搅拌并加热所述反应混合物,在其中形成铜活化的硅;和 

c)向反应混合物中加入 

(i)醇R1OH,其中R1为含有1-6个碳原子的烷基, 

(ii)催化剂促进量的至少一种含CN的促进剂,所述促进剂选自具有通式X-(CN)n的有机腈,其中X为有机基团R2,其中R2为至多10个碳原子的脂族基团、脂环族基团、芳基、或烷芳基,且n为1;CH3(CH2)10CN;CN(CH2)xCN,其中x为4-9的整数;CN(CH2)x’Si(Y)3,其中x’为2-8的整数,Y为烷氧基OR’,其中R’为甲基、乙基或丙基;和CuCN, 

所述醇与所述铜活化的硅反应,以提供三烷氧基硅烷HSi(OR1)3,其中R1如上定义。 

2.权利要求1的方法,其中所述铜催化剂前体选自纳米大小的氯化亚铜(I)、纳米大小的氧化亚铜(I)、和纳米大小的Cu(OH)2。 

3.权利要求1的方法,其中所述促进剂为CuCN。 

4.权利要求1的方法,其中n为1,且R2为脂族基团。 

5.权利要求1的方法,其中所述促进剂为至少一种选自以下的物质:叔丁腈、环己腈和苄腈。 

6.权利要求1的方法,其中将CuCN与其中X为R2的至少一种促进剂X-(CN)n组合。 

7.权利要求1的方法,其中所述促进剂选自1,1-二氰基环己烷、1,2-二氰基苯和1,4-二氰基环己烷。 

8.权利要求3的方法,其中所述促进剂的粒度为10微米-0.1纳米。 

9.权利要求8的方法,其中所述促进剂的粒度小于1微米。 

10.权利要求1的方法,其中所述促进剂为CuCN与CH3(CH2)10CN的混合物。 

11.权利要求1的方法,其中所述促进剂为CuCN与CN(CH2)6CN的混合物。 

12.权利要求3的方法,其中所述促进剂存在的量为硅重量的100ppm-10wt%。 

13.权利要求12的方法,其中所述促进剂存在的量为硅的1000ppm-4wt%。 

14.权利要求1的方法,其中所述促进剂存在的量为硅的100ppm-6wt%。 

15.权利要求14的方法,其中所述促进剂存在的量为硅的200ppm-4wt%。 

16.权利要求1的方法,其中所述硅金属的粒度小于500微米;一种或多种铜催化剂前体的平均粒度为0.1nm-600nm,表面积低至0.1m2/g,其量为0.01-5重量份/100重量份所述硅金属,使得基于100重量份所述硅金属,存在0.008-4.5重量份元素铜;所述催化剂促进量的至少一种促进剂为0.1-4重量份/100重量份所述硅金属;且热稳定的反应溶剂存在的量使得固体与溶剂的重量比为1∶2-1∶4。 

17.权利要求1的方法,其中所述硅金属的粒度小于500微米;一种或多种铜催化剂前体的平均粒度为0.1nm-600nm,表面积低至0.1m2/g,其量为0.01-5重量份/100重量份所述硅金属,使得基于100重量份所述硅金属,存在0.008-4.5重量份元素铜;所述催化剂促进量的至少一种促进剂为0.02-6重量份/100重量份所述硅金属;且热稳定的反应溶剂存在的量使得固体与溶剂的重量比为1∶2-1∶4。 

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