[发明专利]直接合成三烷氧基硅烷的方法有效
申请号: | 200780028974.9 | 申请日: | 2007-06-06 |
公开(公告)号: | CN101501044A | 公开(公告)日: | 2009-08-05 |
发明(设计)人: | 詹姆斯·S·里奇尔;鲁道夫·A·卡梅伦;肯里克·M·刘易斯 | 申请(专利权)人: | 莫门蒂夫性能材料股份有限公司 |
主分类号: | C07F7/02 | 分类号: | C07F7/02 |
代理公司: | 北京市柳沈律师事务所 | 代理人: | 封新琴 |
地址: | 美国康*** | 国省代码: | 美国;US |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 直接 合成 三烷氧基 硅烷 方法 | ||
1.直接合成三烷氧基硅烷的方法,所述方法包括以下步骤:
a)形成反应混合物,该反应混合物包括热稳定的溶剂、硅金属和催化有效量的纳米大小的铜催化剂前体,所述铜催化剂前体选自纳米大小的铜、纳米大小的氯化亚铜(I)、纳米大小的氧化亚铜(I)、纳米大小的氧化铜(II)、纳米大小的Cu(OH)2、纳米大小的Cu(CO3).Cu(OH)2、和纳米大小的3CuO.Cu(OH)2;
b)搅拌并加热所述反应混合物,在其中形成铜活化的硅;和
c)向反应混合物中加入
(i)醇R1OH,其中R1为含有1-6个碳原子的烷基,
(ii)催化剂促进量的至少一种含CN的促进剂,所述促进剂选自具有通式X-(CN)n的有机腈,其中X为有机基团R2,其中R2为至多10个碳原子的脂族基团、脂环族基团、芳基、或烷芳基,且n为1;CH3(CH2)10CN;CN(CH2)xCN,其中x为4-9的整数;CN(CH2)x’Si(Y)3,其中x’为2-8的整数,Y为烷氧基OR’,其中R’为甲基、乙基或丙基;和CuCN,
所述醇与所述铜活化的硅反应,以提供三烷氧基硅烷HSi(OR1)3,其中R1如上定义。
2.权利要求1的方法,其中所述铜催化剂前体选自纳米大小的氯化亚铜(I)、纳米大小的氧化亚铜(I)、和纳米大小的Cu(OH)2。
3.权利要求1的方法,其中所述促进剂为CuCN。
4.权利要求1的方法,其中n为1,且R2为脂族基团。
5.权利要求1的方法,其中所述促进剂为至少一种选自以下的物质:叔丁腈、环己腈和苄腈。
6.权利要求1的方法,其中将CuCN与其中X为R2的至少一种促进剂X-(CN)n组合。
7.权利要求1的方法,其中所述促进剂选自1,1-二氰基环己烷、1,2-二氰基苯和1,4-二氰基环己烷。
8.权利要求3的方法,其中所述促进剂的粒度为10微米-0.1纳米。
9.权利要求8的方法,其中所述促进剂的粒度小于1微米。
10.权利要求1的方法,其中所述促进剂为CuCN与CH3(CH2)10CN的混合物。
11.权利要求1的方法,其中所述促进剂为CuCN与CN(CH2)6CN的混合物。
12.权利要求3的方法,其中所述促进剂存在的量为硅重量的100ppm-10wt%。
13.权利要求12的方法,其中所述促进剂存在的量为硅的1000ppm-4wt%。
14.权利要求1的方法,其中所述促进剂存在的量为硅的100ppm-6wt%。
15.权利要求14的方法,其中所述促进剂存在的量为硅的200ppm-4wt%。
16.权利要求1的方法,其中所述硅金属的粒度小于500微米;一种或多种铜催化剂前体的平均粒度为0.1nm-600nm,表面积低至0.1m2/g,其量为0.01-5重量份/100重量份所述硅金属,使得基于100重量份所述硅金属,存在0.008-4.5重量份元素铜;所述催化剂促进量的至少一种促进剂为0.1-4重量份/100重量份所述硅金属;且热稳定的反应溶剂存在的量使得固体与溶剂的重量比为1∶2-1∶4。
17.权利要求1的方法,其中所述硅金属的粒度小于500微米;一种或多种铜催化剂前体的平均粒度为0.1nm-600nm,表面积低至0.1m2/g,其量为0.01-5重量份/100重量份所述硅金属,使得基于100重量份所述硅金属,存在0.008-4.5重量份元素铜;所述催化剂促进量的至少一种促进剂为0.02-6重量份/100重量份所述硅金属;且热稳定的反应溶剂存在的量使得固体与溶剂的重量比为1∶2-1∶4。
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