[发明专利]制备3,4-二氢-1,2,3-氧杂噻嗪-4-酮-2,2-二氧化物化合物的钾盐的方法

说明书

技术领域

本发明涉及在食品工业中作为增甜剂或其原料，或精细化工产品的中间原料等有用的3，4-二氢-1，2，3-氧杂噻嗪-4-酮-2，2-二氧化物化合物的钾盐的制备方法。

背景技术

作为3，4-二氢-1，2，3-氧杂噻嗪-4-酮-2，2-二氧化物化合物的钾盐的制备方法，已知的有：在惰性有机溶剂中，使硫酸酐(SO₃)作用于乙酰乙酰胺-N-磺酸或其盐通过环化反应进行环化，然后通过进行水解反应，得到6-甲基-3，4-二氢-1，2，3-氧杂噻嗪-4-酮-2，2-二氧化物化合物，再使该化合物与氢氧化钾进行中和反应的方法(参照专利文献1～3)。作为生成的3，4-二氢-1，2，3-氧杂噻嗪-4-酮-2，2-二氧化物化合物钾盐的分离、纯化方法，在特开昭62-56481号公报中公开了以下方法：(1)蒸发浓缩水解反应后的有机层，将残渣溶于甲醇中，在甲醇中与氢氧化钾反应，同时析出3，4-二氢-1，2，3-氧杂噻嗪-4-酮-2，2-二氧化物化合物的钾盐，过滤，干燥，分离的方法；(2)搅拌水解反应后的有机层和稀的氢氧化钾水溶液，浓缩和冷却分液所得的水层，析出3，4-二氢-1，2，3-氧杂噻嗪-4-酮-2，2-二氧化物化合物的钾盐，过滤、干燥、分离的方法；(3)搅拌水解反应后的有机层和高浓度氢氧化钾水溶液，将析出的3，4-二氢-1，2，3-氧杂噻嗪-4-酮-2，2-二氧化物化合物的钾盐过滤、干燥、分离的方法。

然而，在使用硫酸酐(SO₃)作为环化剂的方法中，在环化后的水解反应中，副反应生成硫酸，该硫酸作为杂质混入6-甲基-3，4-二氢-1，2，3-氧杂噻嗪-4-酮-2，2-二氧化物化合物中。该硫酸通过氢氧化钾的中和反应时，转化成硫酸钾，而且，由于3，4-二氢-1，2，3-氧杂噻嗪-4-酮-2，2-二氧化物化合物的钾盐与硫酸钾在水或甲醇中的溶解度差别不大，故如特开昭62-56481号公报所述3，4-二氢-1，2，3-氧杂噻嗪-4-酮-2，2-二氧化物化合物的钾盐从水或甲醇中结晶析出时，产品中混入硫酸钾，使质量降低。

[专利文献1]特开昭62-56481号公报

[专利文献2]特开昭62-129277号公报

[专利文献3]特开2005-263779号公报

发明内容

发明要解决的问题

本发明的目的在于提供能够简便、高效地制备高质量3，4-二氢-1，2，3-氧杂噻嗪-4-酮-2，2-二氧化物化合物的钾盐的方法。

本发明的另一目的在于提供简便且高效地制备硫酸钾含量少的3，4-二氢-1，2，3-氧杂噻嗪-4-酮-2，2-二氧化物化合物钾盐的方法。

解决问题的方法

为了解决上述问题，本发明者们经过潜心研究，结果发现3，4-二氢-1，2，3-氧杂噻嗪-4-酮-2，2-二氧化物化合物的钾盐与硫酸钾在水、甲醇等单一溶剂中的溶解度差别不大，但在水与水溶性有机溶剂的混合溶剂中，它们的溶解度差别大，因此，使3，4-二氢-1，2，3-氧杂噻嗪-4-酮-2，2-二氧化物化合物在水和水溶性有机溶剂的混合溶剂中与氢氧化钾进行反应后，或使3，4-二氢-1，2，3-氧杂噻嗪-4-酮-2，2-二氧化物化合物在水中或水与水溶性有机溶剂的混合溶剂中与氢氧化钾反应后，向体系内添加水溶性有机溶剂时，3，4-二氢-1，2，3-氧杂噻嗪-4-酮-2，2-二氧化物化合物的钾盐呈溶解状态，硫酸钾优先析出，所述硫酸钾来自3，4-二氢-1，2，3-氧杂噻嗪-4-酮-2，2-二氧化物化合物中作为杂质含有的硫酸，于是完成了本发明。

即，本发明提供3，4-二氢-1，2，3-氧杂噻嗪-4-酮-2，2-二氧化物化合物的钾盐的制备方法(以下，有时称为“第1制备方法”)，该方法包括下述步骤：使下述式(1)所示3，4-二氢-1，2，3-氧杂噻嗪-4-酮-2，2-二氧化物化合物在水和水溶性有机溶剂的混合溶剂中与氢氧化钾进行中和反应，生成下述式(2)所示3，4-二氢-1，2，3-氧杂噻嗪-4-酮-2，2-二氧化物化合物的钾盐，同时在该中和反应中，硫酸钾被析出，所述硫酸钾来自上述式(1)所示的化合物中作为杂质含有的硫酸，

[化学式1]

(式(1)中，R¹、R²可以相同也可以不同，表示氢原子或对反应呈惰性的有机基团)

[化学式2]

(式(2)中，R¹、R²与上述相同)。